Патент ссср 192800

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е l92800

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ссветскик

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19/03

Заявлено 22.VI1.1965 (№ 1019914/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07k

3ДК 615.45:547.635 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 02.111.1967. Бюллетень ¹ 6

Дата опубликования описания 24.IV.1967

66т.СО:93И43

Авторы изобретения

Г. М. Кадатский, В. И. Максимов и Л. С, Левченко

ХЕХНИ ".I.Ñ""ÕÀß ескии

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевти институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

g!. Ü ООТГ А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕСТРОЛД

Предмет изобретения

Известны многочисленные способы получения диместрола, например путем о-метилирования диэгилстильбэстрола.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что смесь, содержащую диметиловые эфиры изомеров альфа-дпенэстрола обрабатывают адсорбентом, например окисью à lloihIHння, в среде апротонного растворителя с после дующим каталитическим гидрированием.

Получение днместрола предлагаемым способом позволяет утилизировать отходы производства альфа-диенэстрола.

Пример. 13,75 г смеси гидролизованных продуктов дегидратации и-ацетоксипропиофенонпинакона метилируют известным способом и кристаллизацией из ацетона отделяют диметиловый эфир альфа-диенэстрола. Упариванием ацетоновых маточных растворов получают смесь днметиловых эфиров изомеров диенэстрола и побочных продуктов дегидратации.

Раствор 3,6 г этой смеси в 40»тл толуола пропускают через колонку с 10 г окиси алюминия.

Окись алюминия промывают 25»тл толуола.

Объединенные фильтраты (не содержащие на основании хроматографирования на бумаге недометилированных продуктов) подвергают гидрированию в присутствии 1 г предварительно восстановленного палладиевого катализатора (15,7%-ного палладий на меле) при комнатной температуре и атмосферном давлении.

На гндрированпе идет 363 лл водорода — 97% от вычисленного, Упариванием фильтрата получают 4,33 г остатка, трехкратная кристаллизация которого дает 0,82 г дпместрола с т. пл. 123 — 125 С.

Шестикратным нагреванием веществ нз маточных растворов с йодом получают 1,50 г фракций. После кристаллизации получают

1,22 г диместрола с т. пл. 122,5 — 125= С. Общий выход 2,04 г — 48 6%, 15

Способ получения диместрола, отлшкающийся тем, что с целью утилизации отходов производства альфа-диенэстрола, смесь, состоящую из диметиловых эфиров недометилированных продуктов изомеров диенэстрола и метиловых эфиров, обрабатывают адсорбентом, например окисью алюминия, в среде апротонного растворителя с последующим каталитическнм гидрированием.

Патент ссср 192800 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к смесям душистых соединений, выбранных из смеси соединений (5a-d), (6a-d), (6a'-6d'), (7a-d) и (7a'-7d'), к способу получения данных смесей, к душистой, парфюмерной и косметической композициям, а также продукту бытовой химии на их основе и к применению данных смесей или душистой композиции на их основе в качестве душистого агента, агента, маскирующего или нейтрализующего запах

Изобретение относится к вариантам способа получения 1-(8-метокси-4,8-диметилнонил)-4-(1-метилэтил) бензола, обладающего рострегулирующей активностью в отношении различных видов насекомых-вредителей и являющегося безопасным инсектицидом. Первый вариант способа заключается в том, что на первой стадии (1) мирцен подвергают взаимодействию с диалкиламином, выбранным из группы: диметиламин, диэтиламин, пиперидин, морфолин, в присутствии катализатора, такого как натрий или литий, при температуре 50-60°C; на стадии (2) полученный геранилдиалкиламин метоксилируют метанолом в присутствии 1-1,2 эквивалентов H2SO4 или HClO4 при 40-50°C с образованием соответствующего N-(7-метокси-3,7-диметил-2Е-октенил)диалкиламина; на стадии (3) полученный N-(7-метокси-3,7-диметил-2E-октен-1-ил)диалкиламин кватернизируют этил- или метилйодидом; затем на стадии (4) полученный N-(7-метокси-3,7-диметил-2Е-октенил)триалкиламмоний йодид подвергают кросс-сочетанию с магнийорганическим соединением, таким как p-изопропилбензилмагнийхлорид, в присутствии медного катализатора, в качестве которого используют CuBr или Li2CuCl4 при температуре (-5)-(-10°C); на стадии (5) полученный 1-(8-метокси-4,8-диметилнонен-3-ил-1)-4-(1-метилэтил)бензол гидрируют в присутствии катализатора Pd/BaSO4 и AcOH в растворе этанола при атмосферном давлении и температуре 20-25°C. Предлагаемые варианты способа позволяют получить целевой продукт с высоким выходом. 2 н.п. ф-лы, 6 пр.

Изобретение относится к вариантам способа получения 1-(8-метокси-4,8-диметилнонил)-4-(1-метилэтил)бензола, который является экологически безопасным инсектицидом (ювеноидом), применяемым для защиты растений. Один из вариантов заключается в том, что изопрен подвергают взаимодействию с диалкиламином, выбранным из группы: диметиламин, диэтиламин, пиперидин, морфолин, в присутствии катализатора, такого как бутиллитий или литий, при температуре 20-60°С, полученный нерилдиалкиламин метоксилируют метанолом при нагревании в присутствии 1-1,2 эквивалентов H2SO4 или HClO4 с образованием соответствующего N-(7-метокси-3,7-диметил-2Z-октенил)диалкиламина, который подвергают кватернизации этил- или метилйодидом и полученный N-(7-метокси-3,7-диметил-2Z-октенил)триалкиламмониййодид подвергают кросс-сочетанию с магнийорганическим соединением, таким как пара-изопропилбензилмагнийхлорид, в присутствии медного катализатора, в качестве которого используют CuBr или Li2CuCl4 при пониженной температуре (-5°С) - (-10°С) с образованием 1-(8-метокси-4,8-диметилнонен-3-ил-1)-4-(1-метилэтил)бензола, который гидрируют водородом в присутствии катализатора Pd/BaSO4 и АсОН в растворе этанола при атмосферном давлении и температуре 20-25°С и получают целевой продукт. Предлагаемые варианты способа позволяют получить целевой продукт с высоким выходом. 3 н.п. ф-лы, 7 пр.

Изобретение относится к новым трициклическим производным, формулы (I), (Ia'), (Ib'), (Ig'), (If'), их солям и гидратам, которые обладают иммуносупрессорным или антиаллергическим действием, фармацевтическим композициям на основе этих соединений, а также к способу подавления иммунной реакции или лечения, и/или предупреждения аллергических заболеваний

Изобретение относится к новым полипренилированным 1,4-бензохинонам формулы 1 или формулы 3 или полипренилированнам 1,4-гидрохинонам формулы 2 или формулы 4, или к их фармацевтически приемлемым солям, обладающим противораковой активностью

Изобретение относится к способу получения диарилацетиленов общей формулы , где R = арил; R1 = арил, взаимодействием оловоорганического соединения с арилиодидами, в среде органического растворителя, в присутствии катализатора - комплекса палладия (II), характеризующемуся тем, что в качестве оловоорганического соединения используют тетраалкинилиды олова, взаимодействие осуществляют при температуре 60-100°С

Изобретение относится к способу получения 1-фенокси-2,2-дихлорциклопропана, который относится к производным циклопропана, проявляющим высокую физиологическую активность

Изобретение относится к новым этоксикомбретастатинам формулы (I), обладающим противораковой активностью, к фармацевтической композиции, содержащей предлагаемые соединения, а также к способам получения некоторых из предлагаемых соединений
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-05T04:54:23
Наверх