Патент ссср 170068

 

170068

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 38

Заявлено 02.111.1964 (№ 885365/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.1Ч.1965. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.1V.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547,673.6

547. 37 (088.8) Автор изобретения

А. И. Левченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- и ДИВИНИЛОВОГО ЭФИРОВ

АНТРАГИДРОХИ НОНА

Подписная группа № 52

Предложен способ получения моно- и дивинилового эфиров антрагидрохинона восстановлением антрахинона гидросульфитом натрия до антрагидрохинона с последующей обработкой его ацетиленом при температуре 180—

200 С и давлении 25 — 44 ата в присутствии едкого кали в среде бензола с последующей отгонкой бензола и разделением эфиров фильтрованием.

Выход моновинилового эфира антрагидро-хинона 10 — 15%, дивинилового эфира — 70 / (считая на антрахинон).

Получаемые эфиры могут найти практическое применение для получения лаков, изоляционных материалов и других видов изделий.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.

При мер 1, В автоклав емкостью 0,8 л с манометром и гильзой для термопары загружают пасту, состоящую из 10,4 г антрахинона, восстановленного 5,6 г гидросульфита натрия, и 5,6 г едкого кали в 20 мл воды, 48,0 г карбида кальция, 40 мл воды из ампулы и

100 мл бензола, Автоклав закрывают, продувают азотом для удаления воздуха и устанавливают на горизонтальную электрическую печь. Температуру с 20 до 180 С поднимают в течение 4 час и выдерживают при этой температуре 10 час. Давление, достигнув максимума — 44 ата, постепенно падает до определенной величины, после чего заметного изменения давления не наблюдается. Для перемешивания реакционной массы автоклав приводят электродвигателем во вращательное движение. Далее автоклав охлаждают до комнатной температуры, снимают избыточное давление, а продукты реакции выгружают в стакан. Автоклав промывают 2 — 3 раза бен10 эолом, который используют при промывке гидроокиси кальция.

Бензольный раствор моно- и дивинилового эфиров отделяют фильтрованием от гидроокиси кальция, которую тщательно промывают

15 бензолом. Маточник и промывной бензол соединяют, затем под вакуумом (10 — 12мм рт. ст.) отгоняют бензол при 26 — 30 С. В колбе остается смесь моно- и дивинилового эфиров антрагидрохинона, ее разделяют фильтрова20 нием на фильтре Шотта. В осадке остается моновиниловый эфир антрагпдрохинона, который промывают этиловым спиртом и сушат.

При определении выхода учитывают количество полученного дивинилового эфира в виде

25 жидкости и винилового эфира в виде кристаллов.

Пример 2. В автоклав, описанный в примере 1, загружают 10,4 г антрахинона, 5,6 г едкого кали, 30 льг воды, 38,0 г карбида

З0 кальция и 100 лл бензола. Автоклав закры170068

Предмет изобретения

Составитель В. А. Сафонова

Редактор Л, К. Ушакова Техред Т. П. Курнлко Корректор Л. М. Комарова

Заказ 627/JO Тираж 875 Формат бум. 60 (90 / Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 вают и продувают азотом, далее опыт ведут аналогично примеру 1. Максимальное давление 25 ага при 180 C. Продолжительность винилирования 8,5 час. Разделение продуктов проводят так же, как и в примере 1. Выход дивинилового эфира антрахинона 48,8 /р, моновинилового эфира — 10 /о.

Моновиниловый эфир антрагидрохинона представляет собой желтые кристаллы с т. пл.

267 — 268 С, мол. вес 236. Этот эфир хорошо растворяется в бензоле, ксилоле, толуоле и частично в дивиниловом эфире антрагидрохинона. Исходный антрахинон в отличие от моновинилового эфира антрагидрохинона имеет мол. вес 208, т. пл. 286 С, он не растворяется в бензоле, ксилоле и холодном толуоле.

Дивиниловый эфир антрагидрохинона представляет собой светло-желтую вязкую жидкость с уд. вес. 1,1247, и р — — 1,6520, мол. вес

262. Этот эфир хорошо растворяется в органических растворителях. Дивиниловый эфир антрагидрохинона совмещается с полиэфирными и полиэпоксидными смолами.

Моновиниловый и дивиниловый эфиры ан5 трагидрохинона при нагревании дают водоупорные прозрачные пленки, обладающие относительно хорошей адгезией и прочностью на удар.

Способ получения моно- и дивинилового эфиров антрагидрохинона, отличающийся тем, что антрахинон обрабатывают гидросульфитом натрия, полученный при этом антрагидрохинон подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре 180 —:200 С и давлении

25 — 44 ата в присутствии едкого кали в среде бензола с последующей отгонкой бензола и

20 разделением эфиров фильтрованием.