Способ получения 9-(р-хлорпропил) карбазола
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.XI.1965 (№ 1038748J23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.III.1967. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 4Х.1967
Кл. 12р, 2
МПК С 07d
УДК 547,759.32.07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР т
Гс," " Д Д".;1; т
В, П, Лопатинский и Е. Е, Сироткина
Авторы изобретения
Томский политехнический институт имени Кирова
"Г
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-(P-ХЛОРПРОПИЛ) КАРБАЗОЛА
Предмет изобретения
Данное изобретение относится к области получения соединештя, являющегося промежуточным продуктом в синтезе различных производных карбазола, которые могут быть использованы для получения полимеров и сополимеров.
Предложен способ получения 9-($-хлорпропил) карбазола, заключающийся в том, что 9(P-оксипропил) карбазол обрабатывают пятихлористым фосфором или хлористым тионилом в среде органического растворителя, например EI-углеводородов, четыреххлористого углерода или без растворителя при температуре 30 — 70 С.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром помещают 22,5 г (0,1 моль) 9- ((-оксипропил) карбазола, 125 мл органического растворителя (н-углеводороды, четыреххлористый углерод) и при перемешивании постепенно небольшими порциями добавляют 20,8 г пятихлористого фосфора (или
11,25 мл хлористого тионила) . Содержимое колбы нагревают до 70=C и выдерживают при этой температуре в течение 2 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают и промывают водой до нейтральной реакции.
Раствор продукта реакции сушат хлористым кальцием и после отгонки растворителя продукт перегоняют в вакууме. При 175 С 1 лтм рт. ст. получают 15 г (62% теоретического) бесцветного масла, твердеющего при стоянии.
Перекристаллизацией из метанола получают
12,1 г (50% теоретического) бесцветных игольчатых кристаллов с т. пл. 64 С.
Найдено, %: N 5,7; 56; Cl 14,2, 14,1.
Вычислено,,. N 5,7; Сl 14,5.
Пример 2. В двухгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, загружают 22,5 г 9-(P-оксипропил) карбазола
10 и постепенно небольшими порциями при охлаждении добавляют 24,7 г пятихлористого фосфора. После того как будет добавлено все количество пягихлористого фосфора, реакционную массу выдерживают в течение 30 мин
15 при температуре 30 — 35 С. Получившуюся вязкую массу промывают водой до нейтральной реакции, продукт реакции экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием и после отгонки эфира остаток пе20 регоняют в вакууме. При температуре 175 —.
176 С(лтм рт. ст. получают 15,2 г (62% теоретического) бесцветного масла, кристаллизующегося при стоянии. Перекристаллизацией из метанола (этанола) получают 12,0 г (50% те25 оретического) бесцветных игольчатых кристаллов с т. пл. 64 С.
30 1. Способ получения 9-(P-хлорпропил) карбазола, отличаюи1ийся тем, что 9-(p-оксипро193517
Составитель Н, Филиппова
Редактор Н. Джарагетти Техред Л. Бриккер Корректоры: Е. Ф. Полионова и А. М. Смак
Заказ 1072/2 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 пил) карбазол обрабатывают пятихлористым фосфором или хлористым тионилом при температуре 30 — 70 С.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии органических растворителей, например н-углеводородов, четыреххлористого углерода.
