Способ получения n-a-метилбензил-л-анизидина

 

96879.

Со(ов Соввтокив

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свп;(етсльства ¹

Ь;л. 12q, 1/02

За (»e(1() 3)0.т11.19136 (¹ 1088350/2, )-4) с присоединением заявки №

М11К С 07с

УД К 547.564.4.07 (088.8) Приоритст

Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12 ко(иитвт по двлвтк изобретений н отнр((тий при Смете Министров

СССР

Дата опубликования описания ЗЛ 11.1967

Авторы изобрст(ния

Е. П. Крысин, Г. Ф. Бебих, С. А. Гринштсйн, С. Н. Левченко и А, В. Beëèêèí

Химичеeкий завод имени Войкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-о;-МЕТИЛБЕНЗИЛ-и-АНИЗИДИНА

Предмет изобретения

М-сс-мстилбcíçkië-п-анизидин находит широкое применение в народном хозяйстве как антиокси;(и! т для синтетической резины.

Известен спо"об пол учсния Ii-а-метилбен3(!л-11-сlнизидина Ko!(, (ellcllllllell Ilар(lа((1!Зидипа с ацетофеноном с последующим гидрированием образующегося Шиффова основания при

140 С и 120 ати. Этот способ неудобен тем, что необходимо применять восстановление водородом при очень высоком давae,i!(!I.

Чтобы упростить технологию, предлагают способ получсния Х-а-метилбензил-и-анизидиIIа, основанный на ид(робромпровании стирола с получением а-бромэтилбснзола и дальнейшей ко (де.гсацисй последнего с п-анизидином.

П р и м с р. В стеклянный аппарат Ila 30 л, снабже(шый и(утренним змсевиковым холодильником, барботером и газоотводящей трубкой, загружают 10,5 кг стирола, растворенного в 4 л четыреххлористого углерода, и пропускают бромистый водород, полученный любым изве:гным методом, до достижения постоянного привеса. Полученный (J-бромэтилбензо I прикапывают со скоростью 1 л зг 20 !(ин к раствору 10 нг и-анизидшга в 20,ял четырехxëîðèñòîãî углерода и 12 .г триэтиламина, загруженных в 80-л стеклянный аппарат, снабжешп(й масляным обогрегом, мешалкой. ооратным холодилы1икох! и капельl(ой Вопон кои.

После прикапывания выдерживают при перемс(ннва ии 10 и)с, строго счсдя, чтобы реакция коидснсkllkliil проходила 13 интервале гемператур 10 — 80 С, лучше 40 — 50 С. При меньшей температуре реакция сильно заторможсi:à, при большей температуре реакция смещается в сторону образования побочных продуктов. Зате:i реакционную массу промывают водой, отгоняют большую часть растворителя и вымора)кивают Х- J.-метилоензил-(l-анизидин нз 10 л изопропилового спирта. В(.!ход отфигп гровашго(о продукта 11,3 кг.

Способ получения N-с.-метилбепзил-11-àilизидина с использованием п-анизидина, отлива(о1иийся тем, что, с целью упрощения техноло(ии, стирол подвергают гидробромированию с последующей конденсацией полученного при этом сс-бромэтилбензола с 11-анизидином в с1 еде растворителя, например триэтиламина, при гемпературе 10 — 80 С, предпочтительно

40--50 С, и выделением целевого продукта, например фильтрацией.

Опечатка колон ка строка следует читать напечатано

1 25 10 кг и-анизидина v, 20 мл 10 кг п-анизидина в 20 л

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор T. П. Ларина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугина и О. Б. Тюрина

Заказ 1934/14 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2