Способ получения ацилированного поливинилового спирта

 

l9 7947

Союе Соеетокнм

Соииелнстическнк

Республик Г .1

Зависимое от авт. свидетельства ¹

«л. 39с, 25|01

Заявлено 20.Ъ .1963 (Л" 837366/23-5) с присоединением заявки №

МПЕ С 081

Приоритет

Опуаликовано 09Л 1.1967. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 18.Ч11.1967

Комитет по денем изобретений и открытий при Соеете Министров

СССР ДК 678 744 72-134 442 (088.8) Авторы изобретения

Е. h. Ростовский и Л. Е. Де-Милло

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛИРОВАННОГО

ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА

Известный способ получения ацилированного поливинилового спирта состоит в омылении саполимеров сложных виниловых эфиров в растворе ацетона водно-спиртовой щелочью.

Предлагаемый способ, предусматривающий применение в качестве сополимеров сложных виниловых эфиров сополимеров винилформиата с виниловыми эфирами карбоновых кислот

С2 — C7, позволяет .получать поливиниловый спирт с заданным количеством ацильных групп, Возможность регулировать состав конечноto продукта основана на резком различии в скорости омыления разных ацильных групп.

Так, поливинилформиат в условиях процесса резко отличается по скорости омыления от полимеров вини IOBbrx эфиров карбоновых КНслот C2 — C7, например поливинилацетата — бутирата и бепзоата. Скорость гидролиза поливинилформиата в рассматриваемых условиях в 500 раз выше, чем у поливинилацетата и в

1000 раз больше, «re» у поливипилбензоата.

Это позволяет быстро и с высоким выходом получать прОизводпые паливинилового Спирта при различном содержании других ацильных групп, в том числе бли:êè,õ по скорости омыления к ацетатпой. Для получения ацильных производных полпвипилового спирта с нужным содержанием гидроксильных групп следует учитывать приваденные выше соатношения скоростей гидролиза, Так, например, для сополимера винилацетата с винилформиатом .при введении для омыления точно рассчитанного по числу формиатных звеньев количества

5 щелочи, происходит гидролиз ацетатных групп на 1 — 1,5%.

Пример 1. Получение сополимера поливинилового спирта и винилбутирата (90:10) .

1 вес.ч. сополимера, содержащего 88 мол. %

10 винплформиата и 12 мол. % винплбутирата и полученного в условиях радикальной полимеризации при 50"С с характеристической вязкостью 0,32, растворяют в 10 вес. ч, ацетона.

Полученный раствор сополпмера при,переме15 шивании постепенно выливают в спиртовой раствор щелочи, который готовят растворением 0,45 вес. ч. едкого патра (ч, ГОСТ

173075) в 5 вес, ч. 95%-ного этилового спирта, Образовавшийся и выпавший из раствора со20 полимер полпвинилового спирта и винплбутирата тщательно промь:вают водой, а затем метпловым спиртом и сушат под вакуумом при

Быход сополимера 95",„ан растворим v, 25 смеси воды с ацетоном илп этиловым спиртам и содержит 90% звеньев с гпдроксильнымп группа.-яп и 10% винилбутпратных групп.

11 ð им ер 2. Получение сополимера поливинилового спирта и випилэнаптового э(рпра

30 (90:10) .

197947

Предмет изобретения

Составитель В. Филимонов

Техред Т. П. Курилко Корректоры: H. В. Черетаева и Г. И. Плешакова

Редактор Л. A. Ильина

Заказ 2154у13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

-!,S вес. ч. сополимера, содержащего 88 мол. % винилформиата и 12 мол. % винилэнантата, ра"творяют в 40 вес. ч. ацетона и при перемешнвании постепенно досавляют и спиртовому раствору едкой щелочи (2,5 вес. ч. едкого патра в 25 вес. ч. 95>/а-ного этилового спирта).

Выпавший из рас.вора сопо:имер полнвиhHлового спирта и вини. 13l антата промывают метиловым спиртоъ!.

Выход сополнмера 99%, он содсржит 89,5-"/о звеньев с гидроксильными группами и 10,5з« э н а нтатных.

Пример 3. Получение сополнмера поливинилового спнрта с винилгцетатом при содержании 10",а гидроксильных групп.

2 вес. ч. сополимера, содержащего 91 мол.",, ацетатных и 9 мол. % форм .àòíûõ гругп и полученного в условия. радикальной полимеризации при б0 С с характеристической вязкостью 0,7, растворяют в 20 вес. ч. ацетона. Образовавшийся раствор сополимера ари перемешивании постепенно выливают в спиртовой раствор щелочи, который предварительно готовят растворением 0,11 вес. ч. едкого патра (ч. ГОСТ 173075) в 1 вес. ч. 95о о-ного этилового нли метилового спирта. Получаемый при этом сополимер поливинилового спирта ьысаждают в воду, промывают и сушат в вакууме при 40 С.

Выход сополимера 98%, он содержит 100 ig звеньев с гидроксильными группами и 90% ацетатных.

Способ получения ацилирон а нного поливинилового спирта омылением сополимеров сложных виниловых эфиров в растворе ацетона водно-спиртовой щелочью, отличающийся тем, что, с целью получения конечного продукта с заданным содержанием ацильных групп, в качестве сополимеров сложных виниловых эфиров применяют сополимеры винилформиата с виниловыми эфирами карбоновых .кислот

С,— С-,.