Способ получения циклогексаикарбоновой кислотб1

 

ОПИСАНИЕ ВЕВ В

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советских

4оциалистических

Ресоублиа

Зависимое от авт. свидетельства х1

Заявлено 06Х1.1966 (№ 1080830/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29Х11.1967. Бюллетснь № 16

Дата опубликования описания 14.IX.1967

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07с

Комитет ол делам

«вооретеннй н открытий ври Совете Министров

СССР

УДК 547.595,2.07 (088.8) В С Г:." -;:- > . л ""- - -:л: Н

Авторы изобретения р имов: тг

А. И. Наумов, 3. Г. Лаптева, 3. И. Васильева и В. И

Заявитель

Научно-исследовательский институт органических полуиродуКтов ! и красителей

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ получения циклогексанкарбоновой кислоты гидрированием бензойной кислоты в жидкой фазе в присутствии палладия на активированном угле.

Катализатор, палладий на угле, имеет существенный недостаток. При гидрировании бензойной кислоты палладий с угля постепенно переходит в реакционную массу и загрязняет гидрогенизат. Кроме того, его загрязняют продукты осмоления и продукты коррозии материала автоклава.

С целью повышения селективности гидрирования и улучшения экономических показателей процесса, предлагают использовать в качестве носителя для палладиевого катализатора трикальцийфосфат, на котором палладий прочно удерживается и катализирует реакцию гидрирования с исключительной избирательностью и высокой активностью. Гидрогенизат не загрязняется продуктами коррозии и палладием. Активную фазу катализатора— палладий — применяют в форме гидроокиси палладия, что исключает пирофорность катализ атор а.

Пример. Сначала получают катализатор на трикальцийфосфате. К водному суспензу трикальцийфосфата при размешивании приливают раствор бикарбоната натрия, затем раствор хлористого палладия из расчета

5 вес. % палладия, считая на сухой порошок трикальцийфосфата. Суспензию нагревают до

95 С, выдерживают при этой температуре

30 иин, охлаждают, фильтруют, отмывают вочой до отрицательной реакции на нон хлора и сушат при 100 — 110 С до постоянного веса, Затем гидрируют бензойную кислоту. В стальной автоклав загружают 50%-ный раствор бензойной кислоты в циклогексанкарбоновой кислоте и 3 вес. % катализатора. Процесс ведут под давлением 10 †!20 ат,я и при

170 — 190 С. Мешалка действует до прекращения поглощения водорода. Процесс длится

40 — 200,яин. Степень превращения бензош|ой кислоты около 100%, выход 98 — 99%, температура застывания 30 — 30,4 С.

После 10 циклов работы катализатора в условиях гидрирования в гидрогенизате практически отсутствуют даже следы палладпя.

Способ получения циклогексанкарбоновой кислоты путем гидрирования бензойной кислоты в жидкой фазе в присутствии палладиево"o катализатора на носителе, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, в качестве носителя берут трикальцийфосфат.