Способ получения силалактонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зв! вис!лмое от авт. свидетелнства М

Кл. 12о, 26/03

За", â7iñíо 26,V.1966 (№ 1079015, 23-4) с прнсоединсинеьм заявки,Vo

П!риорнтет

Опубликовано 28.IX.1967. Бюллетень о 20

МПК С 071

Комитет по делам изобретеиий и открыти!1 при Совете !т1ииистрое

СССР

УДК 661,718.5 (088.8) Дата опубликования описания !5.XII.1967

Авторы !!зооретения

H. С. Федотов и В. Ф. Миронов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАЛАКТОНОВ пируют в вакууме. Получено 5,5 г (85,5%)

Sl-диметил-4-снлавалеролактона в виде густого бесцветного масла с т. кип. 69 — 70 С при

1 5»I»s; по 1 4640; d 4 1 0495

Пример 2. В усло виях примера 1 при прибавлении 21 г (0,087 т!оль) диметилсилилового эфира ундециленовой кислоты к 200»!л кипящего бснзола, содержащего 2 т!л 0,1М раствора Н Р1С1в в изопропиловом спирте, получено 13,6 г (63%) Si-диметил-11-ундецнлолактона в виде густсго б! сцветного масла с т.

113 11 C 1 15 146 6 1 4

0,9559.

Пример 3. В трехгор7ую колбу, снабженil) I0 обратным холодильни кохт, термометром и кяпельной воронкой, помещают 16 г (0,17»то»!ь) диметилхлорсилана и 0,1»!л

0,1М раствора Н,Р1С1в в изопропиловом спирте. К нагретому до кипения раствору в течение 2 час прибавляют 25 г (0,16,!толь) триметилсилилового эфира винип7учксусной кислоты. После медленной отгонки триметилхло рсилана остаток перегоняют в вакууме. Получено 17,5 г (7б,б%) Si-диметил-4-силавалеролактона в виде густого бесцветного масла с т. кип. 72 — 73 С при 2»!»т; и о 1,4647; (12ол

1,0496.

Лналогично примеру 3 были получены S!30 метилхлор-4-силавалеролактон; Si-этилхлор-4В. Р.

G LH

О = С., " .т.-, 1С.1

Настоящее изобретение касается способа получения силалактснов общей формулы: где и) 0; R u Ri — a.7!èë, арил, галоид, алкоксигруппа и т. д.

Предлагаемый способ состоит в том, что гидросилиловые эфиры непредельных кислот подвергают циклизации I. прнсутствии ката.7изат0 00В глдоост!ли 71!!?0!U7!!пя, непрямо!), платгвнохлориLTOв0дородной кислоты, при нагревании до кипения

Пример 1. В двухго?;!pic колбу на 200 !Тл, c I I ci ? æ 0 I! í ÷ þ 0 5 ÿ ò H ü3 м х О,! 0 д и."! ь н в! « о м и к в1" пельной воронкой, помещают 100»тл бензола и 0,1 !тл 0,1М раствора HPiC1; в изопропиловом спирте, К нагретому до кипения раствору в течени" часа пр;!оавляют по каплям б,б г димет илсилилового эфнра влни7укс леной кислоты. Бензол отгоняют, а остаток фракцио1 1»»

I.i..:. !

202953

Составите:,ь М. Кожинскап

Редактор М. Ибрагимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Ф. Полионова

Заказ 3b40;!4 Тира:и 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр, Сапунова, 2 силавалеролактон, Si — фенилхлор-4-силава леролактан и Si-дихлор-4-силавалеролактон.

Предмет изобретения

Способ получения оилалактонов, отличаюи ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, гидросилиловые эфирь1 непредельных кислот подвергают циклизации в присутствии катал из ато ров гидросилилирования, на|пример, платинохлористоводородной кислоты, при нагревании до кипения.