Способ получения арилоксиацетилхлорацетил-гликолятов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 21 V.1966 (№ 1077127 23-4) Кл. 12о, 5/04 с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.42!:66(088.8) Приоритет
Комитет по делам иаоеретеннй и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 02.Х11.1967. Б|оллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 22.1.1968
Авторы изобрстсни я
А. Ф. Коломиец, P. В. Стрельцов и Н. К. Близнюк
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ АРИЛОКСИАЦЕТИЛХЛОРАЦЕТИЛГЛ И КОЛЯ ТО В
Найдено, %: С1 31,29.
Вычислено, %: Cl 31,21.
АгОС1-1 СОО (СНе) „OOCCH. Сl, Изобретение относится к способу получения нс описанных в литературе арилоксиацетилхлорацетилгликолятов общей формулы
АгОСН СОО(СН,)„ООССН Сl, где Ar — замещенный фенил, п=2 или 3, взаимодействием неполных гликолевых эфиров арилоксиуксусных кислот с хлорацетилхлоридом. Процесс проводят в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода или без них.
Пример 1. 1- (2,4-Д и х л о р ф е н о к с нацсти 7) - 2 — хлорацетилэтиленглик о л ь. К смеси 5,3 г (0,02 г моль) оксиэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 2,26 г (0,02 г моль) хлористого хлорацетила, 30 лил сухого бензола при перемешнвании и охла кдении ледяной воды добавляют по каплям раствор 0,02 г моль триэтиламина в 5 мл бензола. Реакционную массу перемешивают 1 час при 20 С, 30 мин при 60 — 80 С, охлаждают, хлоргидрат триэтиламина отделяют фильтрованием, фильтрат промывают водой (2 раза по 10 мл) и азеотропно высушивают. Продукт выделяют дробной псрегонкой.
Выход 76%, т. кип. 183 — 187 С (0,5 мм рт. ст,), по 1,5505, 2
В подобных условиях получены другие соединения данного типа подпадающие под общую формулу.
П р и м с р 2. 1- (2,4-Д и х л о р ф е н о к с иацетил) -3 - хлор ацетилпр опиленгл п кол ят. Смесь 4,18 г (0,015 г моль) у-оксипропилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 1,7 г (0,015 г моль) хлористого хлорацетила и 10 мл сухого бензола нагревают 90 мин при 50 С и 2 — 3 час кипятят, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Реакционную массу упаривают в вакууме на кипящей водяной бане и в остатке получают целевой продукт. Выход 97%, сРо 1,4040; пво 1,5310, MRs 78,30, вычислено
78,20, Найдено, %: Cl 29,78.
C13313Cl303
Вычислено, %: Cl 30,00.
Аналогично получают другие соединения, соотвстствующие общей формуле.
25 Предмет изобретения
1. Способ получения арилоксиацетилхлорацетилглнколятов общеи формулы
205827
Составитель И. Ялова
Редактор А. Гайнутдинова Текред А, А. Камышникова Корректоры: Е. Н. Гудзова и Г. И. Плешакова
Заказ 4219/19 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2 где Ar — замещенный фенил, п=2 или 3, отличающийся тем, что неполные гликолевые эфиры арилоксиуксусных кислот подвергают взаимодействию с хлорацетилхлоридом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органических растворителях в присутствии акцепторов хлористого водорода.
