Способ получения порошков сплавов платины

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К ПАТЕНТУ

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 5021011/02 (22) 08.0791 (46) 30.1093 Бюл. Йа 39-40 (71) Институт неорганической химии СО АН СССР (72) Храненко С.П„ Беляев АВ„ Громилов СА (73) Институт неорганической химии СО АН СССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ СПЛА— (в) КЦ (и) 2001720 Cl (51)5 B22F930 сггви оо

ВОВ ПЛАТИНЫ (57) Сущность изобретения: комплексное соединение платины с кобальтом предварительно пслучают твердофазным смещиванием платинохпористоводородной кислоты с хлоропентаминкобапьтихпоридом, а затем восстанавливают в токе водорода. 1 табл.

ЬЭ

СР

СР 4

ЬЭ

2001720

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошков сплава платины с кобальтом, и может быть использовано в создании сплавов с особыми физическими свойствами.

Наиболее близким способом-прототипом является способ получения порошка на основе платины с неблагородными металлами (1). Согласно данному способу порошок сплава кобальта с платиной получают восстановлением водородом комплексной соли

Co(Pt(SCN)4), которую предварительно выделяют растворным методом на основе хлоридного комплекса платины (П). К водному раствору 1 ммоля KzPtCI4 добавляют 4 ммоля роданида калия и нагревают на водяной бане, После чего комплекс высаживают насыщенным раствором неорганической соли. кобальта (П). Выпавший осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды, спиртом и сушат на воздухе.

Недостатками данного способа являются:

1) большое число операций по выделению платина-кобальт-содержащего продукта: приготовление растворов, проведение реакции при нагревании, осаждение соли другим раствором, фильтрации, промывание осадка;

2) отсутствие 1007(,-ного коэффициента использования вводимой в процесс платины (П) из-эа растворимости образующегося комплекса в маточном растворе.

Целью изобретения является упрощение способа эа счет сокращения операций в получении платина-кобальт-содержащего комплекса. подвергающегося восстановлению водородом; повышение коэффициента использования вводимой в процесс платины, Поставленная цель достигается тем, что комплексное соединение платины с кобальтом получают твердофаэным смешиванием хлороплатиновой кислоты с хлоропентаминкобальтихлоридом, а затем проводят разложение образовавшегося соединения в атмосфере водорода при температуре 450-470" С.

Отличиями предлагаемого способа от прототипа являются;

1. Разложение комплексной сопи хлоропентаминкобал ьтигексахлороплатин ы (I V).

2. Получение хлоропен1аминкобальтигексахлороплатины (IV) твердофазной реакцией платинохлористоводороной кислоты с хлоропентаминкобальтихлоридом.

Такой способ получения порошка сплава состава Pt a,бг1 на Го ат. в литературе не описан, 35

40 температуры и взвешивают. Результаты не45

5

Способ осуществляют следующим образом.

Твердофаэной реакцией, путем смешивания в стехиометрических пропорциях твердых солей HzPtCle 6HzO и (Co(NHg)sCI)Clz получают комплексную соль платины с кобальтом (Co(NHs)sCI Р1С!е), которую восстанавливают в токе водорода при

450-.-470 С.

Реакция восстановления протекает по схеме: (Co(NHa)sCI PICIo)+7H oPt+5NH4CI +

+2HO т

Состав сплава контролировали методом контрольного взвешивания, поскольку в данных условиях оба металла нелетучи. Рентгенофазовый анализ полученного порошка показывает, что он является твердым раствором платины с кобальтом, Ячейка кубичео ская с параметром а=3,901А, прост.пр, Fm3m. Линии исходного комплекса и чистых металлов на рентгенограмме полученного порошка отсутствуют, Типичный пример.

Смешивают 0,5181 r (1 ммоль) HzPtCIg

6НрО с 0,2504 г (1 ммоль) (Co(NHg)sCI)Clz.

Смесь солей растирают до появления розовой окраски. Для ускорения реакции добавляют при перемешивании несколько капель воды до пастообразного состояния, выдерживают 15-20 мин при комнатной температуре и высушивают на воздухе. Получают

0,59 г (Co(NHagCI/PtCls). Кварцевую лодочку с 0,2532 г соли помещают в кварцевый реактор (кварцевая трубка), устанавливают ток водорода 1 — 2 мл/мин, поднимают температуру до 450-470 С, выдерживают образец 20 мин, охлаждают до комнатной скольких опытов представлены в таблице.

Таким образом, использование комплексного соединения (Co)NHa)sCIJPtCIe) для получения сплава приводит к получению сплава состава 50 ат.$ платины на 50 ат.$ кобальта, упрощает процесс за счет исключения ряда операций в приготовлении платина-кобальтового продукта; приготовления растворов, проведения реакции при нагревании, осаждения соли другим раствором, фильтрации, промывания осадка, а также повышает коэффициент использования платины до 100 " . (56) 1. Авторское свидетельство СССР

М 157112, кл. В 22 Г 9/30, С ?? 8 11/02, 1963.

2, Авторское свидсгельс1во СССР

N" 182250. кл. 8 22 1-: 9/24. С 22 8 11/00, опублик.1975, 2001720

Составитель С. Храненко

Техред М.Моргентал K0ÐЫT<Ð Н. Милюкова

Редактор

Заказ 3145

Тираж Подписное

НПО "Поиск" Роспатента

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 а да. отличающийся тем, что приготовление

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ комплексного соединения осуществляют

СПЛАВОВ ПЛАТИНЫ преимущественно твердофазным смешиванием платинохлосплава fl/IBTHHbl с кобальтом, включающими- ристоводородной кислоты с хлоропентаприготовление комплексного соединения . 5 минкобальтихлоридом. платины и нагрев его в атмосфере водоро