Способ получения металлического порошка

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам получения порошков металлов, например, молибдена, вольфрама и свинца. Цель - упрощение процесса. В барабан эксцентриковой вибрационной мельницы, заполненной металлическими шарами при степени заполнения 80% объемных, загружают смесь оксида металла и восстановитель, например, магний. Механическую обработку смеси ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 10 - 60 g в течение 0,5 - 2 ч. После окончания обработки продукт реакции, представляющий собой тонкодисперсный порошок, выгружают из мельницы и выщелачивают 5%-ной соляной кислотой. Затем металлический порошок с размером частиц менее 5 мкм промывают горячей водой и сушат. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности, к способам получения порошков молибдена, вольфрама и свинца, широко применяемых для легирования сталей и других металлов, в электрохимической и электровакуумной промышленности в качестве составных частей катализаторов.

Известен способ получения металлических порошков путем восстановления соединений металлов твердыми боргидридами щелочных металлов. Восстановление проводят при температуре 250 500^oС в течение 1,5 2 ч. В качестве соединений металлов используют их оксиды, а полученный продукт несколько раз промывают водой и сушат при 100^oС [1] Недостатки такого способа: сложность технологии; высокая температура восстановления; невозможность использования сырья любой крупности, что требует дополнительного его измельчения.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности, является способ получения железного порошка из тонкодисперсных руд с помощью углерода или газа-восстановителя, согласно которому восстановление идет в процессе механической обработки (измельчения) [2] Недостатки этого способа: сложность процесса, связанная с проведением механической обработки при высоких температурах; дороговизна процесса, связанная с использованием высоких температур и сложностью аппаратурного оформления; невозможность использования исходной руды любой дисперсности; необходимость дальнейшего измельчения продукта, который представляет собой конгломерат.

Целью изобретения является упрощение процесса получения металлических порошков.

Поставленная цель достигается путем загрузки в мельницу исходных материалов при избыточном, по отношению к стехиометрическому, количестве восстановителя, в качестве которого используют металлы, например, магний, алюминий, цинк и другие способные восстанавливать оксиды и другие соединения металлов, процесс восстановления ведут в мельнице при нагрузках соответствующих ускорению 10 60 g в течение 0,5 2 ч с дальнейшим разделением полученного металлического порошка и его промывкой.

Заявленные значения оптимальны и служат достижению цели и выход за эти значения нецелесообразны. Изобретение упрощает технологию получения порошков металла за счет совмещения операций смешивания исходных материалов, восстановления металла и измельчения конечного продукта в мельнице. Появляется возможность использования исходного сырья любой крупности, поскольку при механической обработке происходит его измельчение до тонкодисперсного.

Режим проведения этих операций также оптимален. При понижении нагрузки ниже 10 g процесс не происходит, повышение выше 60 g приводит к усложнению конструкции мельницы и вызывает увеличение энергетических затрат.

Время ведения процесса 0,5 2 ч оптимально,т.к. процесс ниже 0,5 часа приводит к уменьшению выхода продукта, а увеличение выше 2 ч увеличивает расход электроэнергии и не отражается на выходе продукта.

Ведение процесса при избыточном количестве восстановителя по отношению к восстанавливаемому соединению необходимо, т.к. обеспечивает полное восстановление металла и разделение металлического порошка, что соответственно упрощает процесс промывки порошка.

Ведение процесса восстановления металлами как, например, магний, алюминий, цинк и другие, способными, восстанавливать металлы из их соединений обеспечивает ведение процесса в данных режимах, а проведение процесса восстановления другими металлами не приводит к положительным результатам, т.е. процесс не протекает. Способ был апробирован в лабораторных условиях ИОНХ АН Армении.

Пример 1. В барабан эксцентриковой вибрационной мельницы, заполненной металлическими шарами, при степени заполнения 80% объемных, загружают смесь окиси молибдена с магнием в соотношении 67 вес. MoO₃ и 33 вес. Mg. Барабан герметически закрывают и устанавливают на мельнице. Механическую обработку смеси ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 60 g в течение 1,5 ч. После окончания обработки продукт реакции, представляющий собой тонкодисперсный порошок, выгружают из мельницы и направляют на выщелачивание 5%-ной соляной кислотой. Выделенный порошок молибдена с размером частиц менее 5 мкм промывают горячей водой и сушат при температуре 80^oС. Выход порошка молибдена составляет 95% Пример 2. Процесс ведут также как и в примере 1, загружая в мельницу смесь окиси вольфрама с магнием, в соотношении 76% WO₃ и 24% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 40 g в течение 2 ч. Выход порошка вольфрама 92,5%
Пример 3. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с магнием, в соотношении 90% РbО и 10% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках, соответствующих ускорению 60g в течение 0,5 ч.Выделенный порошок свинца промывают 5%-ной соляной кислотой, затем горячей водой и сушат при температуре 35^oС. Выход порошка свинца составляет 97%
Пример 4. Процесс ведут так же как и в примере 3 при нагрузках соответствующих ускорению 30 g в течение 1 ч. Выход порошка свинца составляет 96,5%
Пример 5. Процесс ведут так же как и в примере 3 при нагрузках соответствующих ускорению 10 g в течение 2 ч. Выход порошка свинца составляет 95%
Пример 6. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с алюминием в соотношении 86% PbO и 14% Al. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 60 g в течение 0,5 ч. Выход порошка свинца 97%
Пример 7. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь окиси свинца с цинком в соотношении 70% PbO и 30% Zn. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 40 g в течение 2 ч. Выход порошка свинца составляет 94%
Пример 8. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь сульфида молибдена с магнием в соотношении 74% MoS₂ и 26% Mg. Механическую обработку ведут при нагрузках соответствующих ускорению 30 g в течение 2 ч. Выход порошка молибдена составляет 95%
Пример 9. Процесс ведут так же как и в примере 1, загружая в барабан смесь хлорида меди с магнием в соотношении 72% CuCl₂ и 28% Mg. Выход порошка меди составляет 97%
Подобным способом можно получать металлические порошки с другими металлами, способными восстанавливать оксиды.

Предложенный способ получения порошков металлов прост в исполнении, экономичен и имеет преимущества по сравнению с известным, т.к. обеспечивает упрощение процесса за счет совмещения операций смешивания, восстановления и измельчения; сокращает энергетические расходы за счет отказа от высоких температур и позволяет использовать исходное сырье любой крупности.

Формула изобретения

1. Способ получения металлического порошка, включающий восстановление соединений металла твердым восстановителем в процессе механической обработки, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, механическую обработку проводят в мельнице при нагрузках, соответствующих ускорению 10 60 g в течение 0,5 2 ч.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве твердого восстановителя используют металлы.