Способ разделения ароматических и алифатических

 

2II425

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союэ Советских

Социалистических

Респуелик

Зависимый от №

Кл. 12о, 1/04

Заявлено 16.1Х.1961 (№ 744856/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК C iog

УДК 66.061.51: 547.534 21 (088.8) Приоритет

Опубликовано 08.11.1968. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания ЗО.IV.1968 комитет I30 делам иаобрвтвииЯ и открытиЯ ори Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Карл-Хайнц Айзеилор (Федеративная Республика Германии) и Ханс Вирт (Австрия) Иностранная фирма «Металлгезельшафт, Акциенгезельшафт» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ И АЛИФАТИЧЕСКИХ

УГЛЕВОДОРОДОВ

Состав фазы, об. %

Рафинирующая бензол гексан

Экстр акционная бензол гексан

Проба 1 Проба 2

59,8

40,2

87,4

12,6

95,5

4,5

98,4

1,6

Известно разделение ароматических и алифатических углеводородов, когда исходную смесь подвергают противоточной многоступен.атой экстракции растворителями, производными М-алкилпирролидона, с применением рисайкла, углеводородной фракции, кипящей выше получаемых ароматических углеводородов. т истота ароматических углеводородов при этом не выше 98%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что к экстрагенту 1ч-алкилпирролидону добавляют 10 — 40/о воды и полученные в процессе обогащенную ароматическими углеводородами фракцию и (или) алифатическую фракцию, например пентан, кипящую ниже

60 С, применяют в качестве рисайкла. Проведение процесса таким образом повышает чистоту выделяемых ароматических углеводородов до 99,8% и выше.

Ниже приведены результаты двух опытов для установления разделяющего равновесия на примерной пробной смеси бензола с гексаном. (10 об. ч, NNP+3,3 об. ч. воды). Растворителем служит N-метилпирролидон с 25 об. о с воды. Растворимость чистого бензола в этой смеси при 20 С составляет б об. ч. Данные о концентрации относятся к смесям, не содержащим растворителя.

Содержащее N-метилпирролидон растворяю10 щее вещество подводят к выходу многоступенчатой экстракции, в то время как выделяемую смесь примешивают к одной из средних ступеней. Полученные экстракцией богатые ароматами смеси в виде обратного потока подво15 дят к другому, выходу противоточной экстракции. Количество обратного потока экстракции составляет предпочтительно в 0,2 до 5 раз больше, чем количество полученного экстрактаа.

20 Экстрагирование по этому принципу. проводят, например, в многоступенчатой колонке или в состоящем из мешалок и отделителей многоступенчатом экстракторе. В конце многоступенчатой экстракции, в котором подводится

2s содержащий N-метилпирролидон растворитель, труднорастворимые в растворяющем средстве составные части, т. е. состоящие по большей части из алифатических углеводородов рафинаты, выходят из экстракционной установки, 30 Выходящий на другом конце экстракт отде211425

50 ляют от растворителя дистилляцией или горячим паром.

Дальнейшее улучшение способа возможно благодаря тому, что экстракционное средство подводят в конец многоступенчатой противоточной экстракции, в то время как отделяемую смесь углеводородов примешивают опять в одну из средних ступеней и на другом конце подводят снижающее растворение средство. В качестве снижающих растворяемость средств пригодны углеводороды, например парафины, с точками кипения, лежащими вне диапазона температур кипения получаемых фракций ароматов, т. е. кипящие ниже 60 парафины, получаемые из исходной смеси. Снижающее растворимость средство может также содержать ароматические углеводороды, благодаря тому, что к нему постоянно подмешивают часть полученного экстракта. При этом выполнении способа можно применять в качестве растворителя и безводный iU-метилпирролидон или с минимальным содержанием воды.

Пример 1. Разделяют смесь углеводородов, состоящую из 50Р/р алифатических углеводородов с диапазоном температур кипения ст 50 до 160 С, 23р/, бензола, 15 /р толуола, 8/р,ксилола и 4р/р высших ароматов. Применяемая для разделения растворительная смесь состоит из 78,5р/р iU-метилпирролидона и 21,5 /р воды.

На чертеже дана схема осуществления способа.

В экстракционную колонку 1 с эффективностью в 20 теоретических ступеней через ввод

2 подводят на разделение смесь углеводородов. Сверху колонки через трубопровод 8 поступает растворитель, по пути обогащаемыи ароматическими углеводородами. На 100 частей исходного сырья подают 300 частей раст,ворителя. Из нижней части 4 колонки растворитель выходит с растворенными ароматическими углеводородами, освобожденными от алифатических углеводородов. Ллифатическис углеводороды выводят из колонки через огверстие 5, а через отверстие б — обогаще;!ный ароматическими углеводородами рисайкл. На 100 частей исходной смеси берут

40 частей рисайкла. Содержащий ароматические углеводороды растворитель вводят в точке 7 в стрипперную колонку 8 для отгонки ароматических углеводородов от растьорителя по ступающим через вход 9 острым паром.

Полученные продукты выводят из стрипперной колонки, конденсируют в охладителе 10, 5

<0 разделяют в сепараторе 11 на ароматическую фазу и воду. Выходящие из сепаратора ароматические углеводороды выпускают через трубопроводы 12 и 18 и простой дистилляцией разделяют на чистые ароматические, составные компоненты (бензол, толуол и ксилол). Часть ароматических углеводородов возвращают обратно в процесс экстракции.

Через трубопровод 14 вода выходит из сепаратора и частично выводится из процесса по линии 15, частично же опять подводится через трубопровод 16 к восстановленному растворителю. Свободный от ароматических углеьодородов растворитель выводят через трубопровод 17 из колонки 8 и подводят после повышения в нем содержания воды до необходимого количества через трубопровод 8 для нового процесса в эксгракционную колонку.

Выходящие через отверстие 5 из экстракционной колонки алифатические углеводороды содержат еще небольшое количество растворителя, от которого они отделяются в колонке

18 при подводе пара.

Ллпфатп -!сскис углсводороды через трубопровод 19 вводят в эту колонку и выводят из нее через трубопровод 20, конденсируют в охладителе 21, отделяют от увлекаемой ими воды в сепараторе 22 и выводят через трубопровод 28 из установки.

Через трубопровод 24 из сепаратора 22 удаляют оставшуюся воду. Через отверстие 25 выводят из колонки 18 освобожденный от алифатических углеводородов растворитель, соединяют с вытекающим из колонки 8 по трубопроводу 17 растворителем и,возвращают по

"рубопроводу 8 в процесс экстракции.

Из 100 кг/час исходной смеси получают чистый бензол с точкой кристаллизации при

5,5 С и,выходом 99,7р/р, толуол с чистотой выше 99,8р/р и выходом 99Р/р и ксилол с чистотой выше 99,8/р и выходом 97,3р/р.

Предмет изобретения

Способ разделения ароматических и алифатпческих углеводородов путем противоточной многоступенчатой экстракции с применением

Х-алкилпирролидона и рисайкча, отличаюи!ийся тем, что, с целью повышения чистоты ароматических углеводородов, к N-алкилпирролидону добавляют от 10 до 40>/,,воды и полученную обогащенную ароматическими углеводородами фракцию и (или) углеводородную фракц!по, например пентан, кипящую ниже

60 С применяют в качестве рисайкла.

211425

Составитель Н. Гозалова

Техред Л. К. Малова Корректор О. Б. Тюрина

Редактор Н. Абрамкина

Заказ 902/21 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комигета по делам изобретений и открмтий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сап :нова, 2