Спошё получения ф1енилгид1>&азидовдиалкилфосфористых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
293 68I
Союз Советскик
Социалистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.1Х.1966 (№ 1104399/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 2.XII.1967
УД К 547.26 118 556.8.07 (088.8) Авторы изобретения
Р, Ш. Ченборисов, В, С. Абрамов и А, П. Кирисова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕЙ ИЛГИДРАЗ ИДОЙ
ДИАЛКИЛФОСФОРИСТЫХ КИСЛОТ
Настоящее изобретение касается способа получения фенил гидр азидов диалкилфосфористых кислот общей формулы (КО)зРМНМНС,Нв-, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.
Предлагаемый способ состоит в том, что хлор ангидриды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с фенилгидразином в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении не выше 0 С.
Г! р мер. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают
21,64 г (0,2 моль) фенилгидразина в 250 мл абсолютного эфира. К этой смеси при охлаждении ее до — 2 С прикапывают раствор
21,25 г (0,1 моль) хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты в 50 мл эфира. Температуру поддерживают не выше 0 С.
По окончании прикапывания смесь перемешивают еще в течение 1 час, а затем осадок солянокислого фенилгидразина отфильтровывают и промывают эфиром.
Фильтрат выливают в фарфоровую чашку.
После испарения эфира в чашке остаются белые кристаллы, по данным элементарного анализа и ИК-спектрам, отвечающие формуле
С,Н,О, P — КНЫНС,Н;.
С,Н,О
10 Выход 60 — 65% от теоретического.
Найдено, %: P10,,92,,11,11; N 9,64, 9,71.
Вычислено, %: P 10,92; N 9,85.
Предмет изобретения
35 1. Способ получения фенилгидразидов диалкилфосфористых кислот, отличающийся тем, что, хлорангидриды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с фенилгидразином в среде органического растворителя, 20 например эфира, при охлаждении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаукдение ведут до 0 С.
