Способ получения эфировы-алкил-ы-а-окси-р,р,р-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Лсо

Заявлено 11.V11.1966 (Xo 1089439/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1967. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 17.XI.1967

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 577.26 118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тоииистрое

СССР

Авторы изобретения

К. В. Никоноров и Э. А. Гурылев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ

N-АЛ КИЛ-N-n-О КСИ-PÄР-ТРИХЛОРЭТ ИЛАМ ИДОФОСФОРНЬ1Х

КИСЛОТ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способам получения N-замещенных амидов кислот пятивалентного фосфора, многие из которых проявляют ценные инсектицидные и пестицидные свойства.

Предлагаемый способ получения эфиров

N- алкил -N-а- окси-р,р,g-трихлорэтиламидофосфорных кислот основан на взаимодействии N-моноалкилзамещенных эфироамидов кислот пятивалентного фосфора с хлоралем в присутствии серной кислоты. Выходы целевых продуктов 50 — 60,%.

Пример 1. Смесь 19,5 г (0,1 моль диэтилового эфира N-пропиламида фосфорной кислоты, 14,8 г (0,1 моль) хлораля и 0,5 цл концентрированной Не504 выдерживают при комнатной температуре три дня. Кристаллический продукт перекристаллизовывают из бензола. Получают 21,3 г (62%) диэтилового эфира N-пропил-N-n-окси р,Ц-трихлорэтиламида фосфорной кислоты с т. пл. 122 — 123 С.

С9Н19С 13 Мокр.

Найдено, %. С 31,80; 31,86; Н 5,71; 5,80;

N 3,90; 3,85; P 9,11; 9,01; Сl 31,00; 31,11.

Вычислено, % . С 31,53; Н 5,54; N 4,08;

Cl 31,09; P 9,05.

Аналогично получают диметиловый эфир

N-бутнл-N-а-окси-р,Ц-трихлорэтиламида фосфорной кислоты с т. пл. 125 †1 С и выходом

50,8%.

СзНттС1зХОчР.

Найдено, : P 8,95; 9,03; Cl 32,23; 32,16, Вычислено, %. P 9,43; Cl 32,42.

15 Способ получения эфиров N-алкил-N-а-окси-Р,Р,Р-трихлорэтил амидофосфорных кислот взаимодействием эфиров N-моноалкиламидофосфорных кислот с хлоралем в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с

20 целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве последних используют серную кислоту.