Способ получения полиэлектролитов
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сацизлистическик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”
Заявлено 25.11.1966 (№ 1057494/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 01«Ч11.1968. Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 11.Х,1968,ЧПК С 081 ДК 678.745(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. П. Запевалова, Л. А. Овсянникова и Т. А. Соколова
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТОВ пни ;--:ып
СО!
NH
1 т(1 -!А16 Н
Данное изобретение относится к способу получения полиэлектролитов.
Известен способ получения полиэлектролитов обработкой полиакрилатов гидразингидратом. Однако этот способ, основанный на реакциях в полимерных цепях, является сложным.
Предлагаемый способ предусматривает получение полиэлектролитов полимеризацией диалкилгидразидов к, р-непредельных кислот или галоидоводородных солей этих диалкилгидразидов в водной среде в присутствии свободно-радиальных инициаторов.
Вследствие того, что в получаемых полимерах может совершаться взаимный переход 15 соль основание, на их основе могут быть
Прн пропускании водного раствора полимера, полученного пз солянокпслой соли, через основную понообменную смолу (анионит), полимер превращается в полимерное основание, которое, в свою очередь, может присоединять галондоводород, переходя в полимерную галондоводородную соль. Получение полндналкнлгндразндов я, Р-непредельных кислот из соответствующих мономеров н взаимный переход полимерной галондоводородной соли в полиоснование и обратно могут быть выражены следующей с:(емой:
B Я
+B
-CH»-т --CH,=C !
СО CO ! 1.
NH т(1Н
Я Ki
A1т(Л1т(ЛЛк Abc созданы ионообменные смолы аннонитного характера. Для этой цели мономерные соединения должны быть заполимеризованы в при221285
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеева
Техред А. А. Камышникова Корректор А. Босняцкая
Редактор А. Петрова
Заказ 2617i10 Тираж 530 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 сутствии «подшивателей», например алкилендиметакриламидов. При этом получаются трехмерные, сетчатые полимеры, обладающие анионитньв|и свойствами.
Пример 1. 2,25 г солянокислого диметилгидразида метакриловой кислоты растворяют в 5 лл воды и после прибавления инициатора (0,3 вес. % динитрила азоизомаслянной кислоты) нагревают в запаянной ампуле в термостате при ступенчатом подъеме температуры от 40 до 60 и до 80 С, выдерживая при каждой температуре по 24 час. Из полученного вязкого водного раствора полимер осаждают выливанием в ацетон.
Осадок отфильтровывают и сушат до постоянного веса.
Конверсия мономера в полимер 96%, температура размягчения 167 С (на приборе
ИВС); характеристическая вязкость (т1) в формамиде 1,15.
Полимер растворим в воде, спирте, формамиде; нерастворим в ацетоне, бензоле и хлороформе.
Найдено, о/p. N 16,38.
СБН аС1М20.
Вычислено,
Пример 2. Водный раствор полученного в примере 1 полимера пропускают через колонку с основной ионообменной смолой (ЭДЭ-10П). Собранный водный раствор приливают в ацетон, причем осаждается полимерное основание диметилгидразида метакриловой кислоты. Его отфильтровывают и сушат до постоянного веса.
Выход основания 90% (от теории); температура размягчения 225 С (на приборе ИВС); (т1) 1,57 (в формамиде).
Найдено, о/p. .N 20,37/о.
С,Н „М40.
Вычислено, о/<. N 21,88.
Пример 3. 1 95 г диметилгидразида метакриловой кислоты растворяют в 5 мл воды и добавляют 0,02 г (1 вес. %) динитрила азо изомасляной кислоты.
5 Запаянную ампулу с водным раствором мономера нагревают в термостате по режиму, указанному в примере 1. Из полученного вязкого раствора полимер осаждают выливанием в ацетон. Осадок отфильтровывают и су 10 шат до постоянного веса.
Конверсия моно 1ера в поример 30p/>, температура размягчения 220 С; (т1) 0,081 (в формамиде) .
Полимеры, полученные в примерах 2 и 3, 15 являются полимерными основаниями, обладающими одинаковой растворимостью. Полимеры растворимы в воде, спирте и формамиде; не растворимы в ацетоне, бензоле и хлороформе, 20 Найдено, е/в. N 21,34.
С,H»N,O.
Вычислено, /о. N 21,88.
ИК-спектры этих полимеров идентичны.
Прим ер 4. Полимер, полученный в при25 мере 3, растворяют в подходящем растворителе, насыщенном галоидоводородом. Галоидоводородную соль полимера выделяют из раствора выпариванием, Способ получения полиэлектролитов,. отличающийся тем, что, с целью расширения
35 ассортимента полимерных электролитов, диалкилгидразиды и, р-непредельных кислот или галоидоводородные соли этих диалкилгидразидов подвергают полимеризации в водной среде в присутствии свободнорадикальных
40 инициаторов.
