Способ получения 1-хлор-4-нитроантрахинонсульфокислот

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-4-НИТРОАНТРАХИНОНСУЛЬ- ФОКИСЛОТ отличающийся тем, что соответствующие 1-«лорантрахинонсульфокислоты, содержащие одну или более сульфогрупп в бензольнс»^ пикле, не связанных с хлором, подвергают взаимодействию с азошой кислотой или смесью азотной и серной кислот.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) О1) 152 А (д)) С 07 С 143/55

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 897406/23-04 (22) 27.04.64 (46) 15.04.84. Бюл. ¹ 14 (72) Н.С. Докунихин,. Т.Н. Курдюмова, Н.А. Родина и Г.С. Лисенкова (71) Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

° (53) 547.673.3.07 (088.8) (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-ХЛОР-4-НИТРОАНТРАХИНОНСУЛЬФОКИСЛОТ отличающийся тем, что соответствующие 1 хлорантрахинонсульфокислоты, содержащие одну или более суаьфогрупп в бензольном пикле, не связанных с хлором, подвергают взаимодействию с азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот.

Редактор 3. Бородкина Техред Т.Фанта Корректор И. Зрдейи

Заказ 2462/5

Тираж 410 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Филиал ППП Патент" r. Ужгород. ул. Проектная, 4

1 23

Изобретение относится к способу подучения продуктов, используемых в производстве активных антрахиноновых красителей.

Предложен способ получения 1-хлор4 HTpoBHTpBxBHGB KHcJIGT состоящий в том что соответствующие 1»хлор антрахинонсульфокислоты, содержащие одну или более сульфогрунп в бензольном цикле, не связанных с хлором, вводят в реакцию с азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот.

П р и M е р 1. 10,0 г 1-хлорантрахинон-6-сульфокислоты (Na- соль) растворяют в 120,0 г 95-96%-ной серной кислоты нри 40-50 С и при этой температуре прибавлют нитросмесь: 30,0г

99%-ной азотной и 70,0 r 95-96%-ной серной кислот. Реакционную массу размешивают 3 ч при 50 С и охлаждают.

Полученную 1-хлор-4-нитроантрахинон6-сульфокислоту выделяют обычными методами. Выливают нитромассу в 510%-ный водный раствор поваренной соли, Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают раствором поваренной соли до нейтральной реакции. Получают 7,70г продукта в пересчете на свободную 1нитро-4-хлорантрахинон-б-сульфокислоту.

Выход составляет 72,00% от теории.

В аналогичных условиях получают на 10,0 r 1-хлорантрахинон-7-сульфокислоты (Ма-соль) 6, 92 г 1-нитро4-хлора нтрахинон-7-с:ульфокислоты.

Пример 2. 10,0 г 1-хлорантрахинон-6-сульфокислоты (Й а-соль) нитруют 20 мл 99%-ной азотной кислоты

1552 2 при комнатной температуре в течение

50 ч, затем реакционную массу выливают в 70 мл 15%-ного раствора поварен ной соли. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат. Получают 10,44 r чатриевой соли 1-нитро-4 хлорантрахинон-6-сульфокислоты. Выход 92,22% от теории.

Пример 3. 4,79 r калиевой

to соли l-хлорантрахинон-5,8-дисульфокислоты нитруют 20 мл 98-99%-ной азоъо ной кислоты в течение 5 ч. при 20 С.

Затем реакционный раствор выливают в 70 мл 15%-ного раствора азотнокисло го или сернокислого калия, осадок отфильтровывают, промывают 10 мл 15%ного раствора той же соли и сушат.

Получают 4,20 r (96,0%) калиевой соли l-нитронг--хлорантрахинон-5,8-дисульфокислоты. Выход составляет 79,60% от теории.

Пример 4. 4,79 г калиевой соли l-хлорантрахинон-5,8-дисульфокислоты растворяют в 20 мл 95-96 /-ной о серной кислоты при 60 С и при этой температуре прибавляют 1,0 г 98- Э9%ной азотной кислоты. Реакционную массу размешивают при 95 С в течение 5 ч, затем охлаждают, выливают в 70 мл

15%-ного раствора азотнокислого или сернокислого калия, Осадок отфильтровывают, промывают и сушат.

Получают 4,40 г (92%) калиевой

35 соли 1-нитро-4-хлорантрахинон -5,8-дисульфокислоты. Выход состав иет 77, 10% от теории.