Способ получения цетамифена

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

232236 союз Советскнт

Со)гналистинески)) Республик

R 4 - NÇ!!Ая

" . + =3@

);

М." 3 ф . ж

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 13.!.1966. (№ 1047973, 31-16) с присоединением заявки ¹

Приоритет

И16МОТЕ! )

Кл. 12о, 12

30h, 2/02

МПК С 07с

А 611

УДЕ, 615.45:615.7:616..13-004.6 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ссср

Опубликовано 11.Х!!.1968. Бюллетень ¹ за 1969 г.

Дата опубликования описания 25.11.1969

ABT0Pbi изобретения

И. М. Хараг, М. Д. Явлинский и M. Л. Дворкина

Заяв!!Тель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕТАМИФЕНА

ИЭВестен спосоо п0.1>"чения цетамифеня, испол ьз i емОГО В 1 ячестве ле-!ебнОГО препарата. путем взаимодействия этпл;ренилуксусной кпслоть) и моно" TI!Hîëàìèíà В среде бензола.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве исходного вещества используют продукт гидролиза, полученный при конденсации этилового эфира фенилэтилуксусной кислоты с дициандиамидОм. ЭтО )H0380 1i! BT УПРОСТ1! Гb ТехН0.701 HIO I10лучения цетамифена и утилизировать отходы производства фенобарбиталя.

Пример 1. В колбу емкостью 5 ., сн",áженную термометром и нисходящим холодильни1 Ом, ЗЯГP æ7!OT п1?ОДУкт Гид)!>Олиза. I!07), ченный при кон тенсяции этилОВОГО эфира фенилэтилуксусной кислоты с дициандпампдом в производстве фенобарбитала («1!Ясло люминала»). 3,4 кг 70>/с-ной сеРной кислоты и нагревают до 130 — 132 С. После прекращения выделения углекислого газа смесь нагревают до 165 — 17i) С, выдерживают

30 — 40 л!ин, охлаждают до 60 — 70 С, отделяют

Верхний масляный слой и растворяют его в 8л воды с добавлением 2 — 3 .г водного аммиака.

Раствор обесцвечивают кипячением с 50 г угля, фильтруют, подкисляют соляной кислотой и экстрагируют выделившееся масло 10 .г бензола. Бензо-.bíb!é слой отделяют, промывают

Водой и отгоняют 2 — 3 . Ое!!зола. Остаток охл7æTHIoò до 20 — 25"Cи,л обавляют к нем

Взамен ранее изданного

0,6 i .) г х!ОнОэтг) но. !аминя с ""а кой скопость" чтобы тc !11е1)ат) !)a смec!i не п1)евып ibла 40

Реак. ионную массу охлаж.-.я)Г>т до 20 — 25 С.

ОтфилbTpoBb!Вяют Выпавший Петях!ифен и пп

5 мывяют его ня фильтре 1ри-четыре ряз".

ciIecbIo .)Внзола и безводн()ГО изопропилое .)i 0 спирта (9: 11. Получают 1,85 кг чистого иетя»I j) eH Я.

Пример 2. В колбу за -ружают .: КГ мяс10 ля люминала>., 3 л безводного изопро!1и,)ового спирта и 650 г едкого натра и кип)1т!1т с обратным холодильником 10 час. Е остатку после отгонки изопропилового сгирт". 100!!Вляют

" .: воды и снова отгоняют остатки пзсп)ропи15 ловогг> пирта. Смесь охл7æëà!oò,<), 10--40" С, обрабатывают соляной кислотой, 1 . Вы, елившиися продукт переводят В цетяк!Пф)ен, как это было описано В пр 1;!«ре . .Полу::.Яют

0,92 кг чистого препарата.

Предмет изобретения

Способ получения цетампфена путем ВзяиМОДЕЙСТВИЯ 3TIbлфЕНИ. Ij IiC) OHQII КИСЛОТ! 1 П .,1025 ноэтаноламина в среде бензола. ?T. ии.гю!!!!с!)СЯ ТЕМ, ЧТО. С ЦЕЛ ЬК) ), ÃI PОШЕН И !1 ТЕХ Н Оп ОГ!! 1! И

Г1 илизяции отходOB производства. В кяч -стпе исходного сырья используют продукт гидролиза, полученный при коилси з)цип

30 эти;IОВОГО Э!1)иря фенилэти.1% ксмoH011 кис,10ты

1И i 1! Н:. И< .М i Л(".:.