Эфиров салигининфосфористойкислоты

Авторы патента:

C07F9/15 - Соединения, содержащие элементы V группы периодической системы Менделеева

О П И С А Н И Е 232278

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союэ Соеетския

Социалистические

Республин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ я %#ò. Р

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 06.Х.1967 (№ 1188627123-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Кл. 12q, 21

12о, 26 01

МПК С 07f

С 07f

УД К 547.568.5 118.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 18.Х11.1968. Бюллетень № 2 за 1969 г.

Дата опубликования описания 16Л .1969

Авторы изобретения

Э. Е. Нифантьев, Н. С. Рабовская и Л. Е. Галкина

Химический факультет Москове:ого государственного университета им. М, В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ САЛИГИНИНФОСФОРИСТОЙ

КИСЛОТЫ г Р 0"

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения эфиров салигининфосфористой кислоты общей формулы где R вЂ” алкил. Синтезированные соединения могут найти примсне для синтеза псстицидов поливалентного действия.

Предлагаемый способ получения указанных эфиров салигининфосфористой кислоты основан на взаимодействии алкилдихлорфосфитов с о-оксибензиловым спиртом при охлаждении до 0 вЂ” 10-"С в присутствии триэтиламина в среде инертного органического растворителя.

Пример 1. Этиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

В колбу с обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают 9 г салигинина и 15 г триэтиламина в абсолютном эфире (1: 4). При охлаждении до 0 вЂ” 10", перемешивании и пропускании инертного газа добавляют туда же по каплям раствор 10,5 г этилдихлорфосфита в абсолютном эфире (1: 4). Затем смесь постепенно нагревают до кипения и перемешивают при этой тсмпсратурс 1,5 вЂ” 2 час, после чего охлаждают и отделяют выпавший осадок от мать ного раствора, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в глубоком вакууме. Получа1от

4,3 г (31 "p) этилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип. 100=С 10 4 льн, сРс 1,2407, п и МКо 48,9, теор. 48,9.

Найдено, ", : P 16. ; С 54,6; Н 5,3.

C,H»O,,P.

Вычислено, jq. P 16.0; С 55.0; Н 5,5, Пример 2. Бутиловый эфир салигининфосфористой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 6 г салигшпгна. раствора 9,7 г триэтиламина в абсолют. ом эфире (1: 4) и раствора 8,5 г бутилдихлорфосфита также в абсолютном эфире (1: 4) получают 5 г (4000) бутилового эфира салигининфосфористой кислоты с т. кип. 150вЂ”

160 C 10 4 лья, по 1,5150, d4 1 1470 и

MRD 59,6, теор. 60,1.

Найдено, 0 0: P 13,43; С 58,29; Н 6,3.

С»Н>.-ОэР.

Вычислено, О, О. P 13,7; С 58,-1: Н 6,6.

1. Способ получения эфиров салигининфосфористой кислоты, отличающийся тем, что 2;I232278

Составитель И. Головникова

Техред Л. В. Куклина

Корректор С. М. Сигал

Редактор Л. Ильина

Закал 577 2 Тираж 440 Поди исиое

LII1ИИГ1И Комитета по делами паобретсиий и открытий прп Сове е Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапуиова, 2 килдихлорфосфит подвергают взаимодейс гвию с о-оксибензиловым спиртом при охла>кдении в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде инертного органического растворителя с последующим выделением продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаждение ведут до 0 вЂ” 10 С.

Способ получения органических производнь[х пероксованадиевой кислоты // 221703

Способ получения морфолил-этилеп- иминозамещенных тримера фосфонитрилхлорида // 220983

Способ получения циклических эфировфосфорной кислоты // 213023

Способ получения 1-алкил-4-фосфа-3,5,8-триоксабицикло-[2,2, 2]-октанов // 207908

Способ получения циклических метиленэтиленгликольфосфитов // 201392

Способ получения фосфорсодержащих виниловых эфиров // 194818

Способ получения триалканоламинованадатов // 187793

Способ получения триалканоламинованадатов // 187792

Способ получения циклических эфиров // 182157

Способ выделения ванадил- и никельпорфиринов из остаточных фракций нефтей // 2100363

Изобретение относится к нефтепереработке, а именно к способам выделения из остаточных нефтяных фракций ванадил-(ВП) и никельпорфиринов (НП), продукты переметаллирования которых обладают каталитическими свойствами [1 и 2] Известен способ выделения ВП из нефти или фракций путем их экстрагирования диметилформамидом [3] Недостатком этого способа является резкое снижение эффективности экстрагирования ВП при переходе от нефтей низкой и средней плотности к тяжелым высоковязким нефтям и их остаточным фракциям, которые являются более подходящим сырьевым источником для выделения ВП из-за гораздо более высокого содержания последних по сравнению с нефтями низкой и средней плотности

Оксованадиевые комплексы l-яблочной кислоты, проявляющие гипогликемическую активность // 2101287

Изобретение относится к созданию новых химических соединений, обладающих гипогликемическим эффектом, а именно новой комплексной системы оксованадия (IV) (ванадила) с яблочной кислотой с целью создания новых пероральных антидиабетических средств

Способ получения замещенных инденов, промежуточный продукт для получения металлоценов и металлоцены // 2103250

Способ разделения тантала и ниобия при их совместном содержании в химическом соединении // 2118965

Способ получения водорастворимых производных фуллеренов // 2162819

Изобретение относится к органической химии, а именно к химии фуллеренов

, , , -тетраметилтриаренотетраазахлорины и способы их получения // 2188200

Изобретение относится к химии и химической технологии, а более конкретно к синтезу представителей нового класса макрогетероциклических соединений, тетраазааналогов хлорина, а именно , , , -тетраметилтриаренотетраазахлоринов

Комплексные соединения ванадия с d-фруктозой и способ их получения // 2189987

Изобретение относится к комплексным соединениям ванадия с D-фруктозой общей формулы VO(С6Н9О5)n, где n=2 или 3

Новое комплексное соединение оксованадия (iv) с гидразидом изоникотиновой кислоты, обладающее антидиабетическим действием и проявляющее антимикобактериальную активность // 2190618

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к комплексному соединению оксованадия (IV) с гидразидом изоникотиновой кислоты (ГИНК) формулы (VО)2(ОН)2(ГИНК-Н)2, которое проявляет антидиабетическую и избирательную антимикобактериальную активность и может найти применение в медицине

Металлоорганическое соединение и полимер, полученный с его использованием // 2198890

Фармацевтическая композиция с антидиабетическим действием на основе производного оксованадия и способ его получения // 2203656

Изобретение относится к области медицины