Способ получения бис-(диалкиламидов)- бензилтиофосфоновых кислот
в ГтСР.ОО IOи11а с;
Вуек-.=.ri r:;o—
QI i<;», Отр 1р Ц Г л
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
235О24
Союз Ссветсиих
Социалистических
Республии
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 01.Ъ 11.1967 (№ 1169456/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР, lHK С 071
УДК 547,558.1.07 (088.8) Приоритет
Опубликовано 16.!.1969. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 4Х1,1969
Авторы изобретения Н. К. Близнюк, Л. М. Солнцева, П. С. Хохлов и С. Л. Варшавский
Заявитель
Всесоюзный научно-исследов"-гльский институт фитопатологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(ДИАЛКИЛАМИДОВ)БЕНЗИЛТИОФОСФОНОВЪ|Х КИСЛОТ
ArCH,P К, К.К
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве половых хемостерилизаторов вредных насекомых, мутагенов для селекции сельскохозяйственных культур и микроорганизмов, противораковых препаратов и пестицидов.
Предлагаемый способ получения бис-(диалкиламидов) -бензилтиофосфоновых кислот общей формулы: где Ar — незамещенный или хлорзамещенный фенил; R — метил, этил или R — К вЂ” этилен, основан на том, что дихлоранп1дриды бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с вторичными аминами в присутствии органического основания, напр11мертриэтиламина, в инертном органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта извест11ьо1и приемами.
Процесс желательно вести при температуре
0 — 40 С.
Пример 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофОСфОНОВОЙ KHO7OTbI.
К раствору 0,088 г л1оль диметил амин а и
0,08 г моль триэтиламина в 50 мл бензола
2 при перемешивании и температуре 0 — 5 С прибавляют раствор 0,04 г л1ольдихлоранп1дрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях в течение 2 час и в течение 2 час при 35—
40=C. После охлаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме при температуре не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси хлористого бутила и спирта (1: 2). Выход 80,9%; т. пл, 41 — 42 C.
Найдено, %: Х 11,50; P 13,60; S 14,07.
C„H„ХвР$.
Вычислено, %: Х 12,10; P 13,40; $13 82.
15 Пример 2.
В аналогичных условиях получактт:
Бис - (диэти.7амид) — 4 - «лорбенз 1.7òèoôoñфоновой кислоты.
Выход 89,3%; д,о 1 2148; п с 1 5681
20 Найдено, %: М 9,75; P 9,30; S 9,61.
С, Í,,,C1XPS.
Вычислено, %. X 8,70; P 9,61; $9,93.
Бис - (этилен амид) — 4-хлорбензилтиофосфоHOBOII 1<1IC 7OTbI.
25 Выход 91,2; т. пл. 49 — 50 С.
Найдено, o/,: Cl 13,10; N 10,70; P 11,20, C«H1 C) ih P S.
Вычислено, %: Cl 13,02; Х 10,30; P 11,38.
Бис - (этиленамид) -2,4-дихлорбензилтиофос30 фоновой кислоты.
Выход 91,6>/>, т. пл. 55 — 56 С.
Найдено, %: Cl 23,00; N 4,60; P 10,08.
Сi1Н зС1 ИвРS.
Вычислено, а/,: Сl 23,02; N 4,55; Р 10,08.
Бис - (этилен амид) -2 - хлорбензилтиофосфоновой кислоты.
Выход 88,4о/p, д42о 1,3259; п о 1,5975.
Найдено, о/,: Cl 12,95; N 10,70; Р 11,07.
СыНыК2PS
Вычислено, О/е Cl 13,02; N 10,30; P 11,38, Бис - (этиленамид) - бензилтиофосфоновой кислоты.
Выход 81,8о/p, 04о 1,1854; п 1,5863.
Найдено, а/,: N 13,07; P 12,48; S 13,02.
235024
СыН -NIPS.
Вычислено, а/p. N 11,80; P 13,00; $13,44.
Предмет изобретения
1. Способ получения бис- (диалкиламидов)бензилтиофосфоновых кислот, отличающийся тем, что дихлорангидриды бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с вторичными аминами в присутствии органического основания, например триэтиламина, в инертном органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
15 процесс ведут сначала при охлаждении до 0—
5 С, а затем при нагревании до 35 — 40 С.
Составитель В. Старовит
Редактор Л. A. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор О, Б. Тюрина
Заказ 783/21 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
