Способ получения крезолов

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2399 67

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 09. т/111.1967 (№ 1179130/23-4) с присоединением заявки М—

Приоритет

Опубликовано 21.111.1969. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 5Л 111.1969

К 7 12q 14/02 йтПК С 07с

x ÄК 547.563.13.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. В. Бокарева, Л. В. Борисова, Л. Б. Воль-Эпштейн, Л. П. Заманова, А. И. Межлумова и А. А. Кричко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ г олучают следующие выходы продуктов (в вс Оп

2,4-Ксиленол

Углеводороды С вЂ” С 1,2

Фенол 27,9 о-Крезол 19,3 м-Крезол 3,0 п-Крезол 1 1,9

Крезолы в схмме 34,2

Ксплено Ibl 35,4

Триметилфенолы 1,0

Продукты конденсации

Селектпвность процесО/ 96,0 95,3

15

Пример 2. При гидрогенпзации эквимолекулярной смеси 2А-ксп.7енола и фенола в присутствии цеолитного катализатора (в форме

U7J), пропитанного 10 -ным раствором СаС!з, «оотношснии СаО:ХазО 2:1, давлении 30 ат, объемной скорости 1 qQc т получают следуюIILHc данные:

Температура, Степень восста- Содержание

С новления фе- крезолов, иолов, 34,2

36,8

37,4

1,2

1,4

1,5

450

Изобретение относится к области получения крезолов, которые являются ценным химическим сырьем и находят широкое применение в химическом производстве.

Известен способ получения крезо70B путем диспропорционирования полиметилфенопов в условиях каталитической гидрогенезации в присутствии фенола и алюмо-кобальт- молибдснового катализатора при температуре 400—

450 С и давлении 5 — 10 ат.и с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предложенный способ отличается от известного тем, ITO в качесгве катализатора используют цеолитный катализатор в форме Ха1 и процесс ведут при температуре 375 — 425 С.

Это позволяет упростить технологию процесса, используя более дешевый катализатор, и повысить селективность процесса.

Пример 1. При гидрогенизации эквимолекулярных смесей 2,4- и 2,5-ксилснолов с фсчолсм в присутствии цсолитного катализатора (цеолит в форме ИаJ), обработанного 10%ным раствором СаС1з путем катионного обмена, соотношении СаО;МазО 2:1 под давлением

25 ат, температуре 400 С, объемной скорости

1 час->, подаче на 1 л сырья 400 л водорода

2,5-Ксиленол

1,5

27,8

10,8

18,7

8,0

37,5

29,0

3,8

239967

Составитель А. Крючкова

Редактор Г. Гуськова Техред А. А, Камышникова Корректор 3. И. Чванкина

Заказ Г78б/б Тираж 480 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Прим ер 3. 100 г гидрогенизата эквимолекулярной смеси 2,4-ксиленола с фенолом, полученного в условиях, описанных в примере 1, подвергают ректификации на колонке эффек1ивностью 30 ат, При этом получают (в г) 1,2 углеводородной фракции, 27,5 фенола, 19,0 о-крезола, 14,6 м-+п-крезолов, 34,9 ксиленолов, 1,3 кубового остатка и 1,5 потерь.

Фенол и ксиленолы совместно со свежим сырьем возвращаются на гидродиспропорционирование. м+п-Крезолы разделяются экстракцией с получением м- и п-крезолов. Эти продукты имеют 95 /о-ную чистоту, их выход 90со от исходного содержания в сырье.

Предмет изобретения

5 Способ получения крезолов путем диспропорционирования полимстилфенолов в присутствии фенола и катализатора в условиях каталитичсской гидрогенизации при повышенной тсмпсратуре и давлении 5 — 50 ати с последующим выделением целевого продукта, отла«ающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения его селективности, в качестве катализатора используют цеолитный катализатор в форме Ха1, и процесс ведут при температуре

15 375 †4 С.