Способ радиационно-химического получения фенола

 

ОПЙСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cnes Соеетсеиа

Сссиалистическиа

Республии г,., ЕВЯ "%

:.:!:.5.,% 01 Е К А

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 26.Ч.1966 (№ 1078995/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 11.Х11.1969

Кл. 12q, 14/02

МПК С 07с

УДК 547.562.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Д. Тимофеев, 3. Н. Юрьев, 3. Б. Клапишевская и Е, А. Борисов

Филиал Научно-исследовательского физико-химического института имени Л. Я. Карпова

Заявитель

СПОСОБ РАДИАЦИОННО-ХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА

Известен способ радиационно-химического

-получения фенола окислением бензола в водном растворе при температуре выше 130 С. .Однако радиационно-химический выход фено.ла достигает только 40 — 50 молекул на 100 эв, т. е. получают разбавленные воднофенольные .растворь1, что затрудняет выделение целевого продукта. Для выделения малых количеств фенола из водного раствора реакционной сме:си:необходима сложная и четкая система раз.деления, что существенно влияет на экономику процесса в сторону его удорожания. Поэтому возможность получения фенола радиационно-химическим путем с достаточно высокими радиационно-химическим выходом, с простой системой разделения представляют несомненный интерес.

Предложен способ парофазного радиационно-химического окисления бензола в фенол.

Получение фенола осуществлено окислением бензола кислородом или воздухом при повышенных температурах и действии ионизирующего излучения в проточной системе.

В качестве источников излучения могут быть использованы ускорители электронов, изотопные источники, ядерный реактор.

Опыт осуществляют следующим образом.

Жидкий бензол из мерной емкости с заданной скоростью при помощи насоса подают в испаритель, температуру в котором поддерживают 300 — 400 С. Здесь бензол испаряется и перегревается. Образующиеся пары поступают в смеситель, куда подводят также кислород в количестве, необходимом для данного эксперимента. Затем наро-кислородную смесь подают в находящийся в поле излучения реакционный сосуд, в котором поддерживается постоянная температура. Из реакционного сосу10 да пары указанной выше смеси направляют в газосепаратор и далее .в холодильник, где происходит конденсация.

Конденсат хроматографически анализируют

15 на содержание фенола.

Эксперименты могут быть проведены как при атмосферном давлении, так и при повышенном до 50 атм, в гомогенной и гетероген20 ной среде. При проведении процесса в гетерогенной среде можно использовать катализаторы.

Пример. При действии быстрых электро25 нов ускорители У-16, мощности дозы

10» эв/сма сек, скорости прокачки бензола

400 см /час, содержании кислорода 80 об. %, температуре реакционного сосуда 570 С и атмосферном давлении выход фенола 10 г/л, что з0 соответствует 1 вес. о/о. В тех же условиях об245128

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. К. Ушакова Текред Т. П. Курилко, Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 3222)5 Тираж 480 Подписное .

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР-

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лучения, но при температуре реакционного сосуда 750 С и содержании кислорода

40 об. в/в, выход фенола 35 г/л, т. е. 4 вес. %.

Добавление к бензолу органических промоторов увеличивает выход фенола. Так, если при температуре сосуда 750 С с содержанием кислорода 45 об. выход фенола 12 г/л, то в тех же условиях, но с добавкой к бензолу

3 об. % циклогексана выход фенола возрастает до 22 г/л. Одновременно выход дифенола значительно снижается.

Предмет изобретения

5 Способ радиационно-химического получения фенола окислением бензола кислородом при повышенных температуре и давлении до

50 атм, отлича>ощийся тем, что, с целью повышения выхода фенола, процесс ведут в napolo вой фазе при температуре 570 †7 С.