Способ получения низкомолекулярных продуктов из гидролизного лигнина
О П И С А Н И Е l98906
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.V1.1966 (№ 1083109/23-4) Кл. 55Ь, 3/30 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК G 03с котнитет по делам изобретвиий и открытий при Совете Иииистров
СССР
УД К 634.0.864 (088.8) Опубликовано 28.V1,1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 8Х111.1967
Авторы изобретения
В. E. Броновицкий, И, К. Черемухин, М. А. Вол и Л. Л. Калинская
Научно-исследовательский институт химии и техноло целлюлозы / ии хлоп ЫВЬЙ г
Заявитель
Биг Ji/r3=.
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ Н ИЗ КОМОЛ ЕКУЛЯРН Ь1Х ПРОДУКТОВ
ИЗ ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА
Получение низкомолекулярных продуктов из лигнина методом гидрогенолиза может быть использован в гидролизной и целлюлозно-бумажной промышленности.
Для получения низкомолекулярных продуктов в основном фенольного характера, предлагается проводить гидрогенолиз лигнина в водно-щелочной среде в присутствии сульфидов металлов переходной валентности FeS, CoS, MnS, как катализаторов и добавок веществ, ингибирующих радиальные процессы, например аминов, аминоспиртов, фенолов.
Расход водорода при гидрогенолизе 0,26мз на 1 кг органической массы лигнина, щелочи (едкого патра) — 15% в 100%-ном исчислении органической массы. Температура процесса 360 — 380 С. Время выдержки в реакторе 2 час. Начальное давление водорода
100 атм. Модуль соотношения лигнин: 5%-ный раствор щелочи 1:3. Катализатор 0,1 — 2% к органической массе лигнина, При этом 70—
75% органической массы лигнина превращается в низкомолекулярные продукты. Половину этого количества составляют простые алкилфенолы (пропилфенол, фенол, орто-мета-пара-кризол, пара-орто-этилфенолы, ксиленолы). До 15% от общего количества низкомолекулярные кислоты и остальное — нейтральные продукты, которые на 70% так же являются производными фенолов.
Предлагаемый процесс позволяет использовать отход гидролизных и целлюлозно-бумажных заводов — лигнин при получении пенных низкомолекулярных продуктов для
5 дальнейшего органического синтеза (в основном замещенных фенолов) .
Пример. К 100 г гидролизного лигннна, полученного из хлопковой шелухи (расчет на
10 органическую массу), добавляют 20 г фенола, 2 г катализатора и 300 мл 5%-ного раствора. щелочи. Смесь загружают в автоклав с начальным давлением водорода 100 атм и нагревают, вращая автоклав, 2 час при температуis ре 360 — 380 С.
После охлаждения содержание автоклава количественно переносят в химический стакан, автоклав ополаскивают водой. Содер20 жимое фильтруют, а осадок промывают эфиром до обесцвечивания последнего. Раствор этилового эфира сушат безводным сульфатом натрия, фильтруют и после отгонки эфира получают сумму продуктов гидрогенолиза.
25 Выход жидких продуктов для хлопкового лигнина 90 г, а после вычета всего введенного фенола 70 г. Продукт разделяют методом экстракции при различных рН водным расгвором на три фракции: нейтральную, феноль30 ную и кислотную. При этом получают жид3 ких продуктов, выделенных из лигнина, в о/о.
Нейтральных 35
Фенолов 50 —
Кислот 15 (х — цифра за минусом фенола, введенного как ингибитор) . В дальнейшем процесс гидрогенолиза ведется с добавкой фенольной фракции, полученной в процессе гидрогенолв за лигнина, т. е. фенол нужен только для начала процесса.
Состав феыолов, полученных из хлопкового гидролизного лигнина, прост по составу. Он
198906 содержит фенол, пара-орто-мета-крезолы, пара-орто-этилфенол, пара-пропил-фенол, ксиленолы.
Предмет изобретения
Способ получения низкомолекулярных продуктов из гидролизного лигнина гидрированием в водно-щелочной среде в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью
10 повышения выхода целевых продуктов, гидрирование проводят в присутствии ами юв, аминоспиртов, фенолов — веществ ингибирующих реакцию.
Составитель А, Тищенко
Редактор Т. Н. Каранова Техред А, А. Камышникова Корректор Е. Ф. Полионова
Заказ 2383/!9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
