Способ определения размера макромолекул полимера в растворе

 

О П И С;;;Л,::Й И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ т.- з -тс ои ттю вт

247613

Союз Советских

Социалистических

Республик

ФЙ

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.11.1968 (№ 1220085/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.Х.1970. Бюллетень № 32

Дата опуоликования описания 17.ХП.1970

Кл. 42/, 13/03

МПК б 01п

УДК 678.01.543.541 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. А. Эльтеков, Е. К. Богачева, А. В. Киселев и В. H. Новикова

Институт физической химии Академии наук СССР

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРА МАКРОМОЛЕКУЛ

ПОЛИМЕРА В РАСТВОРЕ

Таблица 1

Вероятный размер пор силикач гелей, А

Beличииа адсорбции (мг/.и2) при равновесной концентрации, иг/л

Образец

20 макропористых силикагелей

1 ) 5

0,005

0,2

0,25

0,7

0,8

0,8

0,01

0,4

0,5

0,8

0,9

0,9

800

Изобретение относится к способу определения размера макромолекул полимера в растворее.

Известен способ определения размера макромолекул полимера в растворе путем измерения величины светорассеяния раствора. Способ позволяет упростить, ускорить и повысить точность определения.

Изобретение сводится к тому, что в ряд растворов полимера одинаковой концентрации и объема помещают адсорбенты, взятые из набора однороднопористых макромолекулярных сит, и по скачку изменения величины адсорбции определяют размер макромолекул полимера. Согласно изобретению определяют количество поглощенного полимера однороднопористыми макромолекулярными ситами при различных температурах. Процесс поглощения полимера осуществляют в стеклянных ампулах, По уменьшению концентрации полимера после адсорбции вычисляют количество поглощенного полимера.

В качестве однородных макропористых адсорбентов применяют силикагели, полученные гидротермальным способом из исходных промышленных образцов силикагелей.

Пример 1, Определение размера макромолекул полистирола в разбавленных растворах СС14.

По 5 г раствора полистирола (с молекулярным весом 300000) с определенной концентрацией вливают в сосуды с 0,5 г образца макропористого силикагеля в каждом. После перемешивания в течение 4 час определяют изме. нение концентрации раствора. Уменьшение концентрации происходит в результате адсорб ции и порах образца. Применение наоора образцов макропористых силикагелей (с известной удельной поверхностью и размерами пор)

10 г озволяет достаточно быстро оценить поперечFHK макромолекул, свернутых в клубки.

В табл. 1 приведены значечия адсорбции полистирола со средним молекулярным весом

300000 из растворов в СС1т,на различных об15 разцах силикагеля.

247613

Размер пор адсорбента, А

Величина адсорбции (л г/м ) при равновесной концентрации, мг(г

5 20

0,02

0,06

0,8

0,8

0,8

0,8

0,01

0,05

0,8

0,8

0,8

0,8

0,01

0,04

0,7

0,7

0,6

0,7

Непористый

Предмет изобретения

Составитель Е. Розанцева

Редактор Л. Ушакова

Корректор Л. В. Юшина

Заказ 3645/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Из табл. 1 видно, что вероятный поперечник клубка макромолекул полистирола (М= о

=300000) равен около 250 — 300 А, так как такие глобулы достаточно легко проникают в о

raðû силикагеля с отверстием около 400А и лишь с трудом .в поры силикагеля с отверстио ями меньшими 150 А.

Пр им ер 2. Определение размера макромолекул полидиметилсилоксана (М =500000) в разбавленных растворах в н-гексане.

Оценку .размера макромолекул полидиметилсилоксана проводят путем измерения адсорбции этого полимера из раствора в н-гексане. Исходная концентрация полимера изменяется от 1 до 30 лг/г. В качестве адсорбентов берут непористый кремнезем (аэросил), пористые силикагели с,размером пор 750, 150, 120, 80 и 40 А.

В табл. 2 приведены результаты исследования адсорбции полидиметилсилоксана из растворов в н-гексане при 20 С.

Очевидно, что поперечник свернутых в клубок макромолекул полидиметилсилоксана рао вен около 100 А, Предложенный способ прост в осуществлении и не требует специальногс оборудования.

Таблица 2

Способ определения размера макромолекул полимера .в растворе, отличающийся тем, что, 20 с целью упрощения, ускорения ы повышения точности определения, в ряд растворов лолимера одинаковой концентрации и объема помещают адсорбенты, взятые из набора однороднопористых макромолвкулярных сит, и по

25 скачку изменения величины адсорбции определяют размер макромолекул,полимера.