Способ определения отравляемости ионитов

 

бк:лоттмана 1 ПА х (ii) 5!ЗУН

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.04.74 (21) 2020319/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 30.06.76 (51) М. Кл. В 011 1/04

G 01N 31/04

G 01N 7/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений (53) УДК 661.183.12 (088.8) и открытий (72) Авторы изобретения

Е. И. Касьяненко, А. Б. Пашков, К. М. Салдадзе, И. В. Самборский, В. А. Вакуленко, И. А. Коровина и H. М. Уткина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТРАВЛЯЕМОСТИ ИОНИТОВ

Изобретение относится K способу определения отравляемости ионитов и может быть использовано при оценке эксплуатационных свойств ионитов, используемых в водоподготонке.

Известны способы онределения отравляемости ионитов, основанные на воздействии водораствори мых органических веществ на набухший анионит.

Из известных способов наиболее близким по технической су|щности является способ определения отравляемости ионитов вследствие контакта анионита в щелочной среде с органическими веществами, об разующимися при окислении гидрохвнона кислородом воздуха; время контакта в одном цикле составляет

100 ч, количество циклов 10 — 15. Элюирование сорбированных органических веществ из анионитов осуществляется путем обработки анионита ipастворами 2%-ной соляной кислоты, 10%-ной поваренной соли, 2 и 4%- ным едкого натра.

После проведения циклов сорбция — десорбция определяют изменение весовой и объемной е м кости.

В методе использованы органические вещества, образующиеся при окислении |гидрохинона, сорбция проведена в щелочной среде, длительность испытаний составляет 1600 ч при проведении 15 сор бцион ных циклов.

Однако известный способ отличается трудоемкостью, длительностью испытаний и несоответствием структуры и свойств используе;мых модельных веществ высокомолекулярных полифункциональных гумусовых соединений, содержащихся в природных водах.

По предлагаемому способу в качестве водорастворимых органических соединений следует брать растворы гумусовых кислот с рН

10 4,2 — 4,5. По предлагаемому способу гумусовые кислоты зкстрагируют из торфа и после переосаждения при рН 1 и очистки гелей диализом растворяют в водотом растворе едкого натра.

15 При испытаниях в статических условиях ис пользуют модельные растворы,гуматов натрия концентрации 5 г/л, .в динамических — ко нцентра ции 0,1 г/л.

С указанными растворами при постоянном

20 их подкислении до рН 4,2 — 4,5 проводят 5 циклов сорбции — десорбции гумусовых веществ анионитами, после чего определяют изменение емкостных свойств и количества отмывочной воды от продуктов регенерации.

25 В качестве эталона анионита, устойчивого и отравлению гумусовыми веществами, при разработке метода взят образец изопористого силыноосновного анионита Зеролит ФФ вЂ” ИП.

Разработанный метод позволяет сократить

ЗО время испытаний до 220 ч в статических усло513711 .И-ФФ

z.июда х

° й

К о х х х

> o

o v

o, х х

:с о о

С о х х х

< c5

1 ч с

cb с со

IZZ-HV

CrJ с . сс

za-ív ) ! (» о

Ï8

l I-ЯЧ

8LI HV

1 ! О ох о х х

CIS

F»

4 о х х о

v o о

g) "С

Ю

М

g o

Ю

o = х х

cg » х v (CU

С)

С5

Х о

VH-ФФ

I. II ОЙЭЕ! с . сч

le-ÍV

»» с

С Э и3 б

IFu HV

1 с сч с

Бб HV

ll HV

С 4 QO .

Ch СЧ

8lI HV с с 1 е 1

VM-ФФ ииойэЕ х х х

03

f»

О

L» и х л

Е» о и с о

М Q

5» х ф

I8 HV с

lQ с х о р. х х о

cg х

Ф

cd

t73

М о

И! Я Я !

1 с

Ll HV ч с с

8LI HV

К х х х о о

>, х

Ш

М .с

<7> (v

0 > . 5 хО" щ х

-Е

v х х х О

И д I .

С3 с О

o. o х х х о

&и о

Q v Х ц>

Ю х

Я о

o,o o х

g x

o w Их

» 1О

,О 0 Ю Ю

o g;;

Р х х

1 ю Е

cD

CC о с„д х

1.О У

CO с с (> о

Й х р, »» (с3 х х ю х о о х 0 я

Я хо х

ОЭ

И х cd

oxéõ

И 9 х х т "Оо Zх

° cO

E v+ О.

I хo с с х о х

o o х

О х х о ш х

О хо m о с. v

О х

И иИ О а> х Ы х

И о д

М v (х о

III Я, о «и охх о Ю

=о сз

ДЕ

65 виях и до 270 ч в динамичеоких условиях, т. е. в 7 раз по сравнению с известным спосооом.

П р и м е,р 1. Определение отравляемости ионитов в статических условиях. 150 vë набухшего анионита переносят на воронку Бюхнера, быстро отсасывают воду, взвешивают с точностью,до 0,1 г и отбирают пробу на определение влажности, Затем анионит переносят в стеклянный стакан емкостью 2 л, снабженный мешалкой, прибавляют 750 мл раствора туMBToB натрия концентрации 5 г/л и оставляют при комнатной температуре яа

40 ч при постоянном перемешивании (50— б0 оо/мин), после чего отделяют анионит от раствора иа воронке Бюхнера и переносят в

cTBIKàí для элюирования. В стакан с аниоиитом заливают 750;мл элюирующего раствора (1 — 10%-ный раствор хлористого натрия в

2%-ном растворе едкого натра). Элюирование щелочным раствором хлористого натрия прово дят в течение 1 ч при комнатной температуре и постоянном перемешивании, заливая каждые 20 мин свежую порцию раствора.

Затем анионит обрабатывают 2%-ным раствором едкого патра в течение 1 ч, заливая каждые 20 мин 750 мл свеже го раствора, после чего анионит отмывают водой. Цикл сорбция — десорбция,гумусовых веществ считают законченным в случае слабощелочной реакции фильтрата по феиолфталеину.

Параллельно в аналогичных условиях ставят глухой опыт. Для этого берут пробу

150 мл набухшего анионита, проводят с ией все операции, описанные выше, заменяя раствор:гуматов натрия дистиллированной водой с подкислением ее до рН 4,2 — 4,5.

Фильтраты, полученные при контакте анионита с водой, используют в качестве фона при определении концентрации,гумусовых веществ спектрофотометричеоким методом для подсчета количества гумусовых веществ, сорби роваHHbIx аиионитами.

Фильтраты, полученные при контакте анионита глухого опыта с элюирующими раство рами, используют в качестве фона при определении концентрации гумусовых веществ при десорбции их из а нионита.

При отмывке аниоиита водой от продуктов регенерации в первых трех порциях фильтратов определяют содержание гумусовых веществ.

Всего проводят 5 циклов и определяют емкостные показатели анионита.

Пример 2. Определение отравляемости ионитов в динамических условиях.

Пробу 150 мл набухшего анионита переносят на воронюку Бюхнера, быстро отсасывают воду, взвешивают с точностью до 0,1 ir и отбирают пробу на определение влажности по

ГОСТ 13504-68. Затем анионит помещают в стеклянный иоиообменный фильтр диаметром

25 мм и пропускают в течение 50 ч сверху вниз раствор гуматов натрия концентрации

100 мг/л.

513711

Формула изобретения

Составитель Л. Евсеев

Техред Е. Подурушина

Редактор Л. Емельянова

Корректор О. Тюрина

Заказ 14!9/18 Изд. № 1341 Тираж 864 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Затем а нионит вьгружают из колонки в стакан, отделяют от раствора гуматов натрия и элюи руют.

Параллельно проводят испытания с а нионитом в глухом опыте, используя фильтраты в качестве фонов при спектрофотометрическом определении тумусовых веществ.

Всеао проводят 5 циклов и определяют емкостные .показатели анионита, В таблице приведены примеры осуществления метода определения отравляемости ионитов на следующих образцах анионитов:

АВ-17-8, АВ-17-8П, АН-22, АН-221, АН-З1, изопористый Зеролит ФФ-ИА.

Как следует из приведенных данных, падение емкости а нионитов и увеличение количества отмывочной воды от продуктов регенерации при низкой степени десорбции гумусовых веществ с.видетельствует об отправляемости анионитов водорастворимыми гумусовыми веществами.

Способ определения отравляемости ионитов, включа1сщий контактирование набухшего ио10 нита с водорастворимыми органическими соединениями, элюирование последних из ионитов щелочным, раствором и последующее их спектрофотометрическое определение, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения

15 процесса, в качестве водорастворимых органических соединений берут растворы гумусовых кислот с AH 4,2 — 4,5.