Патент ссср 248646

 

О П И С А Н И Е 248646

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕДЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16Х1.1966 (№ 1083927/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 18.VII.1969. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 17.XII.1969

Кл. 12о, 1/01

МПК С 07с

УДК. 547.534.2 214.07 (088.8) Комитет по делам иаобоетеиий и открытий пои Совете Министров

СССР :ск0„„, (1I4TE1I У0

Ъ

TEXB Jf gP„"1

БИБДИОТ 7

А. К. Морящев, В. M. Залис и В. Г. Воронин

Филиал Всесоюзного научно-исследовательского инстит 1я синтетических и натуральных душистых веществ

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-БУТИЛ-META-КСИЛОЛА

30 промежуточную

Изобретение относится к способу получения трет-бутил-м-ксилола, который является полупродуктом в синтезе мускуса-кетона, душ истого веществ а.

В производстве трет-бутил-м-ксилол получают путем алкилирования и-ксилола изобутиловым спиртом в присутствии серной кислоты.

Процесс осуществляют при температуре

52 — 54 С.

После окончания приливания серной кислоты температура поднимается до 58 — 59 С, при которой реакционную массу выдерживают, перемешивая, в течение 6 час.

Выход на прореагировавший м-ксилол 43%.

Для повышения выхода целевого продукта предложен способ, отличающий от известного тем, что к смеси м-ксилола и изобутанола приливают серную кислоту 98,-ной концентрации при температуре 15 — 20 С, затем содержимое нагревают до 62 — 65 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании

3,5 час.

Выход на прореагировавший м-ксилол 51о с.

Применение более низкой температуры при смешении реагентов позволяет уменьшить образование полимеров. Выдержка при более высокой температуре сокращает время реакции почти в два раза, при этом выход продукта значительно повышается, 2

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 106 г м-ксилола и 74 г изобутилового спирта.

При температуре 15 — 20 С в колбу приливают 170 г 980 с-ной серной кислоты в течение

20 мин при интенсивном перемешивании и охлаждении в проточной бане. При этой же температуре содержимое колбы перемеши1р вают в течение 20 — 30 чин.

Далее температуру поднимают до 62—

65 С, и процесс продолжают в течение 3,5 час.

Затем массу охлаждают до 25 — 30 С, от15 стаивают в течение 05 час, сливают нижний сернокислый слой и технический трет-бутилм-ксилол нейтрализуют приливанием 100 мл

5 ),-ного раст|вора соды и промывают 500 мл воды.

20 Получают 110,2 г нейтрального технического трет-бутил-м-ксилола, в котором хроматографически определяют 63,50, трет-бутил-мксилола, В результате вакуумной разгонки получают

2S фракции, г: головную (непро- 29 при 20 — 24 С реагировавший (5 мм рт. ст.) м-ксилол) 3 основную 60,5 при 62 — 65 С (1 мм рт. ст.) остаток 16

Показатель преломления (по 1,4958. Выход, считая на прореагировавший м-ксилол, 51 /

Предмет изобретения

Способ получения трет-бутил-мета-ксилола путем алкилирования м-ксилола изобутило248646

4 вым спиртом в присутствии серной кислоты при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, применяют 98 Д,-ную серную кислоту и алкилирование ведут при температуре 15 —:20 С с последующим:нагреванием реакционной массы до 62 —:65 С.

Составитель Л. Крюико»»

Редактор А. Петрова Текред А. А. Каиышникова Корректор В. И. Жолудев»

Заказ 3426/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делагп изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2