Устройство для хроматографического разделения веществ


 


Владельцы патента RU 2469313:

Ефимов Владимир Дмитриевич (RU)

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии. Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, состоит из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса. Также устройство состоит из внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, соединенные друг с другом переходными и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом колонок имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество. Причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединена с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и выходом в детекторы установлена аналитическая колонка с дозатором и каналом для подачи элюента. При этом в центре каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя установлен регулируемый по частоте, мощности и времени работы источник ультразвуковых колебаний. Техническим результатом изобретения является повышение производительности и очистки разделяемого вещества от вредной микробиологической среды. 1 ил.

 

Изобретение относится к устройствам для разделения или очистки веществ методами жидкостной хроматографии.

Известно устройство (1), содержащее три хроматографические колонки, реализующие принцип радиально-проточной хроматографии в непрерывном режиме работы, позволяющее использовать и температурный фактор, и снижение негативного влияние стеночного эффекта за счет использования кривых замкнутых в пространстве поверхностей сорбционного слоя, разделение которого пористыми перегородками на секции позволяет при сохранении динамики потока применять различные сорбенты, селективные к компонентам разделяемого вещества.

Недостатком устройства (1) можно считать отсутствие оперативного контроля качества хроматографического разделения и возможности оптимизации, и изменения параметров непосредственно в технологическом процессе.

Кроме того, технологическая система хроматографического разделения имеет три стадии: сорбция, десорбция и регенерация, требующие временной синхронизации, усложняя процесс регулирования.

Известно устройство (2), содержащее три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоками элюента и системой приемников для сбора фракций. Колонки состоят из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, последовательно охватывающих друг друга. Между внешней пористой перегородкой и внутренним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество. На выходе из системы хроматографического разделения установлен регулируемый делитель потока, образуя байпасную линию, на которой расположены один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, форма конструкции которой подобна форме препаративных колонок, выполненных в виде замкнутых в пространстве кривых распределенных поверхностей, и обеспечена дозатором для подачи элюента. Это позволяет оперативно определять качество разделяемого вещества на входе и выходе системы хроматографического разделения. Аналитическая колонка дает возможность моделировать процесс препаративного разделения и, при необходимости, менять технологические параметры в реальном режиме времени.

Недостатком устройства (2) является относительно длительное время десорбции по сравнению со временем сорбционного цикла, отсутствие стерилизующего фактора микробиологической среды. Ультразвук оказывает мощное бактерицидное воздействие на прокариоты (3). Сила этого действия зависит от частоты колебаний и индивидуальных особенностей микроорганизмов. Механизм бактерицидного действия ультразвука заключается в необратимых физико-химических изменениях жизненно важных компонентов микробной клетки и механических повреждениях всех клеточных структур. Устройство (2) можно считать прототипом предлагаемому.

Цель изобретения - повышение производительности и внедрение функции очистки от микробиологической среды в устройстве для хроматографического разделения веществ.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для хроматографического разделения веществ, содержащем три хроматографические колонки, соединенные друг с другом переходными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, последовательно охватывающих друг друга, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество, а канал вывода разделенной смеси и элюента подключен одним или несколькими каналами к зазору между внутренней пористой перегородкой и внутренним корпусом, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом и камера, образованная внутренним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединены с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и входом в детекторы установлена аналитическая колонка, подобная по форме препаративным колонкам, обеспеченная дозатором с каналом для подачи элюента; вместо внутреннего корпуса каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя смонтированы источники ультразвуковых колебаний, по форме подобно форме хроматографических колонок, соединенные с ультразвуковым генератором, регулирующим каждый источник по частоте, мощности и длительности ультразвуковых колебаний, работая синхронно с хроматографическими колонками при переключении их в режим сорбции, десорбции и регенерации. Причем вектор ультразвуковых колебаний, исходящих в виде импульсов из центра хроматографических колонок, направлен против гидродинамических потоков, или с помощью переключающих клапанов гидродинамические потоки могут проходить через центр хроматографических колонок к периферии, совпадая с направлением движения ультразвуковых колебаний. Реализуется и комбинированный вариант, когда часть гидродинамических потоков направлена через центр к периферии, а другая - от периферии к центру хроматографических колонок. Одновременно с хроматографическим разделением ультразвуковые колебания стерилизуют находящуюся в разделяемых веществах микробиологическую среду.

На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства. Устройство содержит препаративные колонки 1, 2, 3 и аналитическую колонку 4 с радиальным потоком разделяемых веществ и элюента. Они могут иметь форму, например, сферическую.

В центре колонок установлены источники ультразвуковых колебаний 5, 6, 7, 8, форма которых подобна форме колонок. Они соединены волноводами 9, 10, 11, 12 с генератором 83. Подача реагентов осуществляется по каналам 86, 87, 88 через коллекторы 13, 14, 15, а нагрев или охлаждение колонок - через коллектор 16, каналы 28, 33, 40 и переключатели 50, 58, 68.

Препаративные колонки соединены между собой и коллекторами переходными каналами 18-42 с установленными в них переключаемыми элементами 43-67 в виде, например, мембранных клапанов, управляемых с помощью сжатого воздуха. Подвод потоков на сорбцию, десорбцию и регенерацию в хроматографических колонках производится по каналам 86-88. Выход сорбционного потока осуществляется по каналу 36 через клапан 63, а десорбционного - по каналу 37 и клапан 64, с подключением регулируемого делителя потока 69, образующего дополнительно к каналу основного потока байпасную линию 70, к которой подключен детектор 72, pH - метр 73, аналитическая колонка 4 с дозатором 81 и дополнительным каналом элюента 82. Переключаемые клапаны 75, 76 распределяют по ловушкам 79 и 80 по сигналу детектора полезные компоненты или фракции. С помощью клапанов 63 и 64 по программе производится контроль сорбционно-десорбционного процесса.

Предлагаемое устройство относится к категории радиально-проточных хроматографов, удобных для ионообменных, аффинных, гидрофобных, обращенно-фазных и других сорбционно-десорбционных разделений.

Первоначально колонка 1 устанавливается на режим сорбции. Через канал 86, коллектор 13, канал 30, клапан 54, канал 20 сорбируемый поток с разделяемым веществом проходит через слой сорбента колонки 1. Клапаны 51-53 закрыты. Выход сорбируемого потока осуществляется через зазор между источником ультразвуковых колебаний 5, канал 25, клапан 48, канал 18 и 36, клапан 63, регулируемые каналы делителя потоков, основной поток 89 и байпасную линию 70. Основной поток проходит по сигналу детектора 72, клапан 75, канал 77, ловушку 79. Поток источника ультразвуковых колебаний 5 противоположен потоку сорбируемой жидкости и подается в импульсном режиме, корректируя процесс сорбции за счет изменения времени удержания сорбентом компонентов разделяемого вещества. Одновременно стерилизуется микробиологическая среда, находящаяся в сорбируемом потоке. Колонка 2 находится в режиме десорбции. Элюент поступает в нее через канал 87, коллектор 14, канал 38, клапан 66, канал 23, зазор между внутренней пористой перегородкой и источником ультразвуковых колебаний. При этом направление потока элюента и направление ультразвуковых колебаний совпадают, усиливая десорбирующий эффект при прохождении через сорбционный слой. Выход элюента из колонки происходит через зазор между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом, канал 24, клапан 44, канал 19, 37, клапан 64. Клапаны 61, 65, 67 закрыты. Контроль за сорбционно-десорбционными процессами происходит периодически по программе, включая клапаны 63 или 64. В случае отключения каждый из клапанов имеет сброс потока жидкости в отдельную емкость. Колонка 3 находится в режиме регенерации, т.е. очистки следов элюента и выступает в качестве буферной емкости, восстанавливая pH растворов. Она работает одновременно с колонками 1 и 2. Поток жидкости с установленным pH поступает через канал 88, коллектор 15, канал 34, клапан 60, канал 22 (при этом клапаны 59, 61, 62 закрыты), через сорбционный слой колонки и, попадая через зазор между внутренней пористой перегородкой и источником ультразвуковых колебаний, выводится через канал 21 и 32, через клапан 57, обратный клапан 84, pH-метр 85 в сборную емкость. Клапаны 53, 55, 56 закрыты. Поток ультразвуковых колебаний источника 7 противоположен потоку регенерирующей сорбент жидкости. Он подается в импульсном режиме, стерилизуя регенерирующую жидкость микробиологической среды.

Время работы колонок определяется их сорбционной емкостью и параметрами источников ультразвуковых колебаний. Каждый цикл колонки работает в режиме сорбции, десорбции и регенерации по программе переключения потоков жидкости совместно с источниками ультразвуковых колебаний. После первых переключений колонка 1 из режима сорбции переходит в режим десорбции; колонка 2 - в режим регенерации, колонка 3 - в режим сорбции. Затем колонка 1 переходит в режим регенерации, колонка 2 - в режим сорбции, а колонка 3 - в режим десорбции и т.д. Таким образом, за счет переключения потоков жидкости и синхронном переключении источников ультразвуковых колебаний осуществляется непрерывное более производительное разделение веществ с выполнением функции стерилизации микробиологической среды в объеме разделяемых веществ.

Оригинальная форма аналитической колонки подобна форме препаративных колонок и позволяет моделировать крупномасштабные технологические процессы.

Источники информации

1. Патент на изобретение №2152611 по заявке №98119812 от 02.11.1998 г. «Устройство для хроматографического разделения веществ».

2. Патент на изобретение №2334227 по заявке №2007112214 от 02.04.2007 г. «Устройство для хроматографического разделения веществ» - прототип.

3. Лукомская К.А. «Микробиология с основами вирусологии». М.: «Просвещение», 1987 г.

Устройство для хроматографического разделения веществ, содержащее три хроматографические колонки, состоящие из слоя теплоизоляции, внешнего корпуса, терморегулируемой камеры, внутреннего корпуса, внешней пористой перегородки, разделенных на секции промежуточными пористыми перегородками сорбционных слоев, внутренней пористой перегородки, выполненных в виде замкнутых в пространстве подобных кривых поверхностей, последовательно охватывающих друг друга, соединенные друг с другом переходными и дополнительными каналами с установленными в них переключающими элементами, которые соединены с источником разделяемой смеси, с потоком элюента и системой приемников для сбора фракций, между внешней пористой перегородкой и внешним корпусом колонок имеется зазор, в который через несколько каналов распределения вводится элюент и разделяемое вещество, причем камера между слоем теплоизоляции и внешним корпусом, дополнительными каналами с установленными в них управляемыми переключающими элементами, соединена с источниками теплоносителя или хладагента, регулируемый делитель потока на выходе из системы хроматографического разделения, образуя байпасную линию, на которой расположен один или несколько детекторов, селективных к компонентам разделяемого вещества, а между делителем потока и выходом в детекторы установлена аналитическая колонка с дозатором и каналом для подачи элюента, отличающееся тем, что в центре каждой колонки на равнозаданном расстоянии от сорбционного слоя установлен регулируемый по частоте, мощности и времени работы источник ультразвуковых колебаний.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии. .

Изобретение относится к медицине, в частности к способу получения растворов 68Ga, который включает следующие стадии: взаимодействие элюата генератора 68Ge/ 68Ga с катионообменной смолой, промывку катионообменной смолы смесью 0,2-1 М соляной кислоты и 20-80% об.

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и ветеринарных лабораторий.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для стандартизации и оценки подлинности различного лекарственного сырья в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для обнаружения и идентификации химических веществ в смеси по их признакам. .

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий.

Изобретение относится к области медицины и описывает способ определения содержания этилового спирта и других метаболитов в крови человека методом газожидкостной хроматографии, включающий получение дистиллятов крови методом прямой перегонки с водяным паром и исследование компонентов крови, отличающийся тем, что одновременно проводят количественное определение этилового спирта, диэтилового эфира, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, пропилового спирта, изобутилового спирта, бутилового спирта, изоамилового спирта в ходе одного исследования с использованием капиллярной хроматографической колонки, расчет концентрации определяемых компонентов крови производят по формуле: где а - результат хроматографического исследования, мг/дм3; V - объем дистиллята, см3; m - масса навески цельной крови, г.

Изобретение относится к способу ионообменного разделения метионина и глицина и может найти применение в биохимической, фармацевтической и пищевой промышленности.

Изобретение относится к биологии, экологии, а также - к токсикологической и санитарной химии. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения содержания свободных альдегидов в альдегидсодержащих смолах и полимерах

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям, в частности к санитарной токсикологии

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения химических соединений газохроматографическим методом, и может быть использовано в различных областях химии, фармации, медицины, контроле окружающей среды и технологических процессах в нефтегазовой, химической и пищевой промышленности и так далее

Изобретение относится к медицине, а именно к лабораторной диагностике, и может быть использовано для диагностики патологий, связанных с заболеваниями коры надпочечников

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе органических и неорганических веществ методом тонкослойной хроматографии в различных научных и практических областях медицины, биологии, химии, пищевой и парфюмерной промышленности, охране окружающей среды и других отраслях народного хозяйства. Способ, при котором разделение пробы на отдельные компоненты происходит в капиллярной колонке с сорбентом под действием восходящего потока жидкого элюента, расход которого программируют путем экспоненциального повышения давления на входе колонки. Устройство содержит кварцевую капиллярную колонку с сорбентом, герметичную емкость с жидкой подвижной фазой, видеоденситометрический детектор, блок подготовки инертного газа, регулируемое пневмосопротивление и полую емкость, соединенную с газовым пространством герметичной емкости с жидким элюентом. Техническим результатом изобретения является стабилизация линейной скорости подъема жидкой подвижной фазы по слою сорбента и уменьшение времени анализа. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к использованию модифицированных углеродных адсорбентов для анализа сложных смесей веществ в нефтяной, химической, газовой, медицинской, пищевой и других отраслях промышленности. Способ анализа оптических и структурных изомеров путем разделения анализируемой смеси на бинарном сорбенте, содержащем хиральный макроциклический метилированный β-циклодекстрин, с последующим определением состава анализируемых компонентов смеси по результатам измерения хроматографических сигналов из полученных хроматограмм. Причем метилированный β-циклодекстрин нанесен на плоскую однородную поверхность углеродного адсорбента-носителя Карбопак Y (Carbopack Y) в количестве, достаточном для полного покрытия поверхности плотным слоем. Техническим результатом изобретения является повышение селективности разделения оптических и структурных изомеров в одном цикле хроматографирования. 1 табл.

Изобретение относится к области хроматографии. Готовят суспензию анионита в 20-25% водном растворе глицерина с последующим ее центрифугированием и декантированием до получения осадка анионита-основы с зернением 12-16 мкм. Готовят наносуспензию катионита-модификатора путём перевода функциональных групп катионита в водородную форму, отмывки водой, сушки, помола частиц в шаровой мельнице, с последующим центрифугированием и декантированием до получения суспензии катионита в воде с размером частиц 50-300 нм. Наполняют колонку суспензией анионита в водном растворе глицерина, уплотняют слой анионита под давлением, переводят анионит в гидроксильную форму. Производят укладку наночастиц катионита в макропоры анионита-основы. Удаляют наночастицы с внешней поверхности анионита путем пропускания наносуспензии катионита-модификатора через колонку до проскока, а затем удаляют избыток модификатора путем пропускания кислоты, воды, растворителя до установления равновесия. Технический результат заключается в получении колонок для хроматографии с варьируемой селективностью, обладающих долговечностью, химической устойчивостью и возможностью регенерации. 6 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к регуляторам малых расходов газов, применяемых в газовых хроматографах. Технический результат заключается в повышение абсолютной и относительной точности поддержания расхода газа и точности анализа на хроматографах. Для этого предложен регулятор расхода газа для газового хроматографа, содержащий стабилизатор давления, вход которого подключен к газовой магистрали, датчик расхода газа, программатор-задатчик расхода газа, причем в нем установлен содержащий низкочастотный фильтр электронный регулятор с пропорционально-интегрально-дифференциальным (ПИД) законом регулирования, один из входов которого «задающее воздействие» соединен с «управляющим» выходом программатора-задатчика расхода газа, а второй «сигнальный» вход соединен с сигнальным выходом датчика расхода газа, представляющего собой преобразователь массовый расход газа - напряжение, при этом датчик расхода соединен своим газовым выходом с газовым входом аналитической части хроматографа, а газовый вход соединен с газовым выходом стабилизатора давления, представляющего собой электронный регулятор давления «после себя» и включающий пневматический пропорциональный клапан с электромагнитным управлением, включенный пневматически между входом газовой магистрали и выходом стабилизатора давления, при этом электромагнит привода соединен с выходом схемы сравнения, один из входов которой соединен с управляющим выходом регулятора с пропорционально-интегрально-дифференциальным законом регулирования, а второй вход с сигнальным выходом преобразователя давление-напряжение, подключенным пневматически к газовому выходу стабилизатора давления. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области защиты окружающей среды. Предложен способ определения содержания в газообразной среде труднолетучих органических соединений, таких как полиароматические углеводороды, карбоновые кислоты, спирты, сложные эфиры, н-алканы-С15-30. Способ включает пропускание газообразной среды через сорбент, содержащий по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы MgO, CaO, CaCO3, MgCO3. Затем производят растворение сорбента в первом водном растворе со значением рН менее 7 с получением второго водного раствора. Затем осуществляют экстракцию находящегося во втором водном растворе труднолетучего соединения с помощью органического растворителя с получением экстракта. Содержание труднолетучего соединения в экстракте определяют с помощью пригодного физико-химического метода анализа. Изобретение позволяет определить содержание органических соединений, имеющих температуру кипения от 120 до 300°C при снижении продолжительности пробоподготовки. 3 н. и 20 з.п. ф-лы, 6 ил., 5 табл.
Наверх