Технйнесная библиотека

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

253060

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 2 6/01

Заявлено 10. тт11.1968 (№ 1256240/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОЛХ.1969. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 24.П.1970

mIK С 07f

УДК 547.,26 118.241,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР вжО.Финм ( аравий з НЮ=

ПХНИЧЕИ<АИ

БИБЛИОТЕКА

Авторы изобретения

Б. М. Гладштейн, В. М. Зимин, Б. Л. Захаров, В. И и Е. С. Шепелева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРМЕТАНТИОЛОВОГО ЭФИРА

ДИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относипся к обла сти си нтеза фосфорорганического соединения, которое может найти применение в качестве противоизноаной присадки к омазоч нььм маслам.

Способ получения трихлорметантиолового эфира диметилфосфиновой кислоты формулы сн, .P — SCC1, СН, О основан на том, что диметилхлорфосфан подвергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном с последующей обработкой полученного аддукта кислородсодержащим соединением, например бензальдегидом, в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, при,понижен ной температуре, желательно от 0 до — 20 C ic последующим выделением целевого продукта изве стными приемами.

Пример. К 8,44 г (0,045 моль) перхлорметилмеркаптана прибавляют по каплям

4,38 г (0,045 моль) диметилхлорфосфина при

1015 С в инертной атмосфере.

Реакция проходит энергично с образованием кристаллического осадка оранжевого цвета (аддукта 1), После отделения осадок промывают эфиром и высушивают. К 17 г (0,063 моль) аддукта 1 в 40 мл четыреххлористого углерода добавляют,по каплям 13,3 г (0,126 моль) бензальдегида при температуре от 0 до — 20 С в течение 2 час. Образовавшуюся гомогенную смесь коричневого цвета перегоняют в вакууме и получают 6,18 г (45,3%) трихлорметантиолового эфира диметилфосфиновой кислоты с т.:кип. 103 — 106 С,"0,3 мм рт. ст.; d 44 1,3503; и о 1,5485.

Найдено, %: С 16,85; 16,36; Н 2,35; 2,47;

Р 11,45; 11,76; S 13,44; 13,41; Cl 47,52; 47,03.

Вычи слено, %; С 15,85; Н 2,65; P 13,61;

S 14,00; С! 46,77.

15 Предмет изобретения

1. Способ получения трихлорметантиолового эфира диметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что диметилхлорфосфин под20 вергают взаимодействию с перхлорметилмеркаптаном с по следующей обработкой полученного аддукта кислородсодержащим соединением, например бензальдегидом, в,среде органического растворителя, например четырех25 хлористого утлерода, при пониженной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре от 0 до зо — 20 С.