Способ получения n,n-биc

 

1, ! и би,">лис те... ЛБА

ОГГИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

2 53799

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Е,л. 12о, 25

Заявлено 15.V1.1968 (№ 1247489, 23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1969. Бюл,плетень № 31

Дата опубликования описания 22.1Ч.1970

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД1х 547.689.6.07 (088.8) Авторы изобретения

И. Б. Дликман и И. П. Савельева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N-БИС(2-ХЛОРЭТИЛ)ГИДРАЗИНОВ СТЕРОИДОВ

Изобретение относится к области получения N,N-бис (2-хлорэтил) - гидр азинов стероидов, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных, веществ.

Предлагаемый способ состоит в том, что

N,N-бис(2-хлорэтил) - гидразон стероидного соединения восстанавливают боргидридом натрия при охлаждении до (— 10) — (— 15) С в среде подходящего органического растворителя и полученный продукт выделяют известным способом.

Пример. Получение N,N-бис(2-хлорэтил) - гидразина дигидротестостерона.

0,2 г N,N-бис(2-хлорэтил) - гидразона дигидротестостерона растворяют в 30,ял перегнанного метанола. Раствор охлаждают до температуры (— 10) — (— 15) С и прибавляют по каплям раствор 0,016 г натрийборгидрида в 0,3 лл метанола, после чего при той же температуре раствор перемешивают в течение 40 лин. Затем, в этих же условиях, раствор подкисляют 8% ным раствором соляной кислоты в метаноле до рН 2 (по универсальному индикатору). После фильтрогвания и отгонки растворителя получают 0,15 г кристаллического N,N-бпс(2-хлорэтпл) - гидразина солянокислого дигидротестостерона.

10 Предмет изобретения

Способ получения Х,X-бис(2-хлорэтил) гидразиHов стероидов, отла«Qþùø1c÷ тем, что N,X-бис(2-хлорэтил) - гидразон стеропда

15 восстанавливают боргидридом натрия при охлаждении до (— 10) — (— 15) С в среде подходящего органического растворителя, например метанола, с последующим выделением целевого продукта известным спосооом.