Патент ссср 254513

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2545l3

Союз Советских

Социалистических

Республив

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08Х111.1968 (№ 1263989/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х.1969. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 23.111.1970

Кл. 12о, 26/03, 1 1ПК С 07f

Комитет по делам изойретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.298 62 26 118.07 (088.8) Авторы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЛГИДРАЗИДИНОВ

R,Si (СН,)„С

NR2 ын — щ мк, Найдено, Вычислено, ое

Мол. вес

Т. кин., С (мм рт. cm.) 20

"о

С Н

1 айдено лено найдено ны" ис С лено (N Si

Н N Si

24,8 12,0

23,5 10,8!

52,4 10,9

228 229 51,9 !

245 244 (54,7

99(8) 1,4564

1,4560

0,8659

72,0

71,9

24,4 12,2

22,9 11,4

113(8) 0,8633

76,6

76,4

11,5

54,1 11,5

Изобретение относится к области получения новых кремнеорганических соединений — сплилгидразидинов общей формулы где К и R — алкил.

Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Предложеный способ состоит в том, что иминоэфиры триалкилсилилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействгпо с N,X -диалкилгидразином при соотношении исходных компонентов 1: 3 в присутствии катализатора, например солей аммония, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Процесс желательно вести при нагревании до 80 — 100 С.

Пример 1. 8.6 г свежеперегнанного иминоэфира у-триметилсплилмасляной кислоты и

8,1 г М,X-дпметилгидразина в присутствии

0,4 г катализатора (NH

Пример 2. 10 г свежеперегнанного пминоэфира P-TðèitåòèëñèëèëпропиîHoâoé кислоты и

11,2 г Х,iU-диметилгидразина в присутствии

0,5 г катализатора (ХН С!) нагревают в течение 20 час при температуре 80 — 100 С. Разгонкой реакциочной массы в вакууме выделяют трпметилсилил-iU,iN,N ",N "-тетраметилпропиогидразидин, Выход 60 — 70%. Характеристика дана в таблице.

Физико-химические свойства некоторых по20 лученных сплилгидразидинов указаны в таблице.

254513 (, .. лф, с .k

„ ) .:.= »

/ у РФААЬФ.;

Составитель М. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Абрамова

Заказ 470/11 Тираж 480 Подписное

LIHHHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

По данным ИК-спектров полученные соединения имеют строение, отвечающее вышенаписанной формуле. Имеются полосы колебаний

С-N в области 1610 см 1 и группы ХН в области 3320 см 1, а также полосы поглощения, характерные для группы С1-1зХ в области

2770 см

Предмет изобретения

1. Сособ получения силилгидразидинов общей формулы

R,Si (СН,)„С/l

1 2

NH — Щ где R и R — алкил, отличающийся тем, что имнноэфиры триалкилсилилмонокарбоновых кислот подвергают взаимодействию с N,N диалкилгидразином при соотношении исходных компонентов 1: 3 в присутствии катализатора, например солей аммония, с последующим выделением целевого продукта известны10 ми методами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 80 †1"С.