Способ получения полиамидокислот
ОЛ И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 10
Заявлено 13.Х11.1967 (№ 1203025/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 08g
Комитет по делзгв изобретеиий и открытий при Совете Иптг"npas
СССР
УДК 678.675(088.8) Опубликовано ОЗ.XI 1.1969. Бюллетень ¹ 1 за 1970
Дата опубликования описания 30.IV.1970
Авторы изобретения
О. Я. Федотова, М. И. Штильман и Г. С. Колесников
Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТ
Изобретение относится к области производства полимеров, пригодных для изготовления клеев, лаковых покрытий пленочных материалов и т. д.
Известен способ получения полиамидокислот взаимодействием диангидридов тетракарбоновых кислот и первичных диаминов. Такие полиамидокислоты при термообработке образуют имидные циклы.
По предлагаемому способу полиамидокислоты получают взаимодействием диангидридов тетракарбоновых кислот и вторичных диаминов или смеси их с первичными. Полиамидокислоты на основе вторичных диаминов не способны к образованию имидных циклов.
Карбоксильная группа полиамидокислоты остается свободной и может вовлекаться в реакцию со сшивающим агентом, например с диизоцианатами.
Пример 1. 2,18 г (0,01 моль) пиромелилитового ангидрида и 2,82 г (0,01 люль)
N, N - диэтил-4, 4 -диамино-3, 3 -диметилдифенилметана смешивают в 20 мл сухого диметилформамида при — 5 С. После этого реакцию ведут при комнатной температуре в течение 2 чсгс. После высаждения водой и высушивания получают 4,8 г (96%) полиамидокислоты. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформамиде 0,04, т. пл. 158 — 170 С, т. размягч. 149 С, кислотное число 227 лгг
КОН 1 г полиамидокислоты (теоретич. 224) .
Пример 2. 2,18 г (0,01 люль) пиромеллитового ангидрида и 2,54 г (0,01 мо гь)
N, N -диэтил-4, 4 -диаминодифенилметана смешивают в диметилформампде. Условия проведения реакции такие же, как в примере 1. Выход 4,6 (97%). Удельная вязкость 0.038, т. пл. 160 — 177 С, т. размягч. 155 С, кислот10 ное число 240 лтг КОН, 1 г (теоретич. 247).
Пример 3. 2,18 г (0,01 ио.гь) пиромеллитового ангидрида, 1,41 г (0,005 люль) N,N диэтил-4, 4 -дпамино-3, 3 - диметилдифенилметана и 1,27 г (0,005 лю.гь) N, N äèýòèë-4,4 15 диаминодифенилметана смешивают в диметилформамиде. Условия проведения реакции такие же, как в примере 1.
Выход 4,65 г (95,5%), т. пл. 140 — 143 С, т. размягч. 135 С.
20 П р и м ер 4. 218 г (001 люль) пиромеллитового ангидрида, 1,41 г (0,005 люль) М, N диэтил-4,4 -диамино-3,3 - диметилдифенилметана и 1,12 (0,005 моль) 4,4 -диамино-3,3 диметплдифенилметана смешивают в диме25 тилформамиде. Условия реакции такие же, как в примере 1. Выход 4,5 г (96%), т. пл.
185 †1 С.
П р и мер 5. 5,5 г полиэфира из адипиновой и фталевой кислот и этиленгликоля, 0,5 г
30 полиампдокислоты (полученной согласно при258583
Предмет изобретения
Составитель Л. Платонова
Редактор О. С. Филиппова Техред Л. Я, Левина Корректор P. И. Крючкова
Заказ 795/4 Тиран< 499 Подписное
LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 мера 1), 1,8 г толуилендиизоцианата, две капли кремнийорганической жидкости и 5,2 капли триэтиламина гомогенизируют в стакане и выдерживают 1 час при 80 С. Полученный пенопласт имеет плотность 0,4 — 0,5 г/сна.
Пример 6. 3 г полиамидокислоты (полученной согласно примера 1) и 1 г гексаметилендиизоцианата растворяют в 6 л.г диметилформампда .После нанесения раствора на стеклянную пластинку и нагревания при
150 С в течение 2 час получают прозрачное, слегка желтое, достаточно эластичное покрытие. Пленка может быть пластифицирована.
1. Способ получения полиамидокислот путем взаимодействия диангидридов тетракарбоновых кислот и диаминов, от гичающийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимерных материалов, в качестве диамина применяют вторичные диамины.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вторичные диамины применяют в смеси с первичными.
