Способ выделения 13-эписклареола

 

i !

) | !

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

25 9857

Сс1ов Соввтокиа

Социалистичвскна

Рескублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 5/03

Заявлено 29.IV.1968 (¹ 1237156/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.42(088.8) Комитет по далев изобретений и открытий ори Совете е1ннистрсв

СССР

Опубликовано 22.XI1.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описания 7Х.1970

Автор изобретения

П. Ф. Влад

Институт химии АН Молдавской CCP

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 13-ЭПИСКЛАРЕОЛА

Предмет изобретения

1. Способ выделения 13-эписклареола, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, смесь склареола и 13-эписклареола подвергают нагреванию с диметилсуль25 фоксидом, содержащим воду, до температуры

129 — 131 С с последующим хроматографированием раствора на окиси алюминия, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии диметилсульЗО фокчнда, содержащего 0,5% воды.

Изобретение относится к способу выделения

13-эписклареола, применяемого в парфюмерной промышленности.

Известен способ выделения 13-эписклареола путем проведения многочисленных последовательных фракционных кристаллизаций смеси склареола и 13-эписклареола из метанола и петролейного эфира. Однако известный процесс продолжителен, сложен в технологическом оформлении.

С целью упрощения технологии процесса, предлагается смесь 13-эписклареола со склареолом нагревать с диметилсульфоксидом, содержащим 0,5% воды, до температуры 129—

131 С с последующим выделением целевого продукта хроматографированием на окиси ал юм ин и я.

Пример 1. 0,5 г смеси склареола и 13-эписклареола (1: 1) и 1,8 г диметилсульфоксида, к которому добавляют 0,5% воды, нагревают при 130 С 2 час. Реакционную смесь охлаждают, разбавляют 20 мл воды и трижды экстрагируют петролейным эфиром (по 5 лтл).

Объединенные эфирные вытяжки промывают

3 раза водой (по 5 мл), высушивают безводным сульфатом натрия и растворитель отго.няют. Остаток (0,42 г) хроматографируют на колонке с 10 г окиси алюминия IV степени активности. Смесью легкого петролейного эфира и бензола (1:1) вымывают из колонки продукты дегидратацпи склареола, а дпэтиловым эфиром — 190 яг (76% ) 13-эписклареола с т. пл. 129 — 130 С (из ацетона и петролейного эфира). Смешанная проба с образцом 13-эпи5 склареола с т. пл. 129 — 130"- С депрессии темпепатуры плавления не дает.

Пример 2. Смесь 350 иг склареола и

150лтг 13-эписклареола нагревают с 1.8 г диметилсульфоксида, содержащего 0,5% воды, 10 2 час при 129 — 131 С. Продукт реакции обрабатывают и хроматографируют по примеру 1.

Получают 87,иг (58%) кристаллического продукта, который после,перекристаллизации из ацетона и петролейного эфира плавится при

15 127„— 129" С. Смешанная проба с образцом

13-эписклареола с т. пл. 129 — 130 С депрессии температуры плавления не дает.