Способ получения дибензолсульфометилатабис-(
О П И С-А Н -И--Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
259875
Свого Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 23/02 гЗаявлено 01.Х.1968 (№ 1273293/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
Комитет по лелем иеобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.XII.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970
Дата опубликования описания 20.Ч.1970
УДК 547.657,07 (088.8) Авторы изобретения
Н. В. Хромов-Борисов, М. Л, Инденбом, A. Ф. Данилов и Н, Б. Яаро
Институт экспериментальной медицины Академии медицинских наук СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБЕНЗОЛСУЛЬФОМЕТИЛАТА
Б И С-(ДИМЕТИЛ АМ И Н ОБУТ ИЛ И МИДА)-НАФТАЛ И H-1,4,5,8ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получения новых производных нафтал интетракарбоновой иислоты, а именно дибензолсульфометил ага бис- (диметиламинобутилимида) - нафталин
1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, который является физиолопически активным соединением .и может найти применение в медицинской практике.
Предлагаемый способ состоит,в том, что нафталин-1,4,5,8 — тетр акарбоновую кислоту подвергают взаимодействию с д ихлорпидратом димепиламинобутилаиина в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии безводного ацетата натрия. Полученный бис - (диметилам инобувилимид) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты обрабатывают метиловым эф ирохг бензолсульфокислоты при нагревании до 115 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример 1. Получение бис- (диметиламинобутилимида) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты.
1,33 г (0,00437 лголь) нафталинтетракарбоновой кислоты и 30 л л ледяной уксусной кислоты кипятят в течние 2 час с обратным холодильником при перемеш иван ии. После охлажден ия до комнатной температуры к реакционной смеси добавляют 2,6 г (0,014 лтоль) дихлоргидрата диметиламинобутиламина и 2,3 г (0,028 лго гь) безводного ацетата натрия. Кипячение продолжают еще 1,5 час. Уже через
0,5 час заметно изменен не цвета реакционной массы. Отфильтровывают хлорпстый нат5 рий, фильтрат разбавляют 50 лг.г воды и прибавляют 61 гял 30%-ного раствора ХаОН до рН 10. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат прп 80 С. Получают 1,7 г (85%) вещества. Это темно-сирене10 вые кристаллы (пз диметплформампда) с т. пл. 175 — 176 С (с разложением).
Найдено, %: С 67,0; Н 7,5; N 11,9.
СмНе О .
Вычмслено, %: С 67,3; Н 6,9; N 12,0. гь П р» м е р 2. Получение дибензолсульфометилата бис-(диметилам инобутилимида) - нафталин - 1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты.
0,9 г основания, полученного по примеру 1, и 10 пгниг хгетилового эфира бензолсульфогсисло20 ты нагревают, перемешивая в течение 1 час при температуре 115 С. Уже через 15 лгик заметно изменение цвета .и характера осадка.
Осадок отфильтровывают, промывают»а фильтре эфиром. Получают 1,58 г (97с/<)
2s вещества. Это розовые кристаллы (из смеси
60 лг,г спирта и 22,2 лгл воды) с т. пл. 324—
326 С. .Найдено, %: С 60,08; Н 6,4; И 6,8; S 7,5.
С„,I-I„NO»S».
30 Вычислено, %: С 59,5; Н 5,9; N 6,95; S 7,92, 259875
Предмет изобретения
Составитель Н. Пивницкая
Техред Л. Я, Левина Корректор Л. А. Фирсова
Редактор О. Кузнецова
Заказ 961/12 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дибензолсульфометилата бис-(д имет иламинобутилимида) - нафталин1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты, отличаюи ийся тем, что нафталин - 1,4,5,8 - тетракар боновую кислоту подвергают взаимодействию с дихлор гидр атом ди метил ам инобупил амина в среде ледяной уксусной кислоты в присутств ви безводного ацетата натрия и полученный бис- (диметилам инобутилимид) - н афтал ин
1,4,5,8 - тетракарбоновой кислоты обрабатывают метиловым эфиром бензолсульфокислоты прои нагревании до 115 С с последующим ,выделением целевого продукта известным способом.
