Способ переработки древесной зелени пихты с получением хлорофилл-каротиновой пасты, пихтового масла и водного пихтового экстракта


 


Владельцы патента RU 2530656:

Общество с ограниченной ответственностью Компания "Растительная альтернатива" (ООО Компания "РАСАЛ") (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова Сибирского отделения Российской академии наук (НИОХ СО РАН) (RU)

Изобретение относится к получению биологически активных продуктов для медицины, косметологии и сельского хозяйства из древесной зелени пихты. Способ переработки древесной зелени пихты с получением пихтового масла, хлорофилл-каротиновой пасты, водного пихтового экстракта, включающий последовательную экстракцию древесной зелени водным изопропанолом, экстракцию водой, концентрирование изопропанольного экстракта, гидродистилляцию летучих компонентов из концентрата изопропанольного экстракта с получением пихтового масла, промывку водой горячего кубового остатка для извлечения гидрофильных компонентов и их отделение от липофильной части, объединение гидрофильных компонентов с водным экстрактом древесной зелени и концентрирование в вакууме с получением суммарного водного пихтового экстракта, омыление липофильной части водным раствором едкого натра с получением хлорофилл-каротиновой пасты, при определенных условиях. Вышеописанный способ позволяет эффективно выделить пихтовое масло, хлорофилл-каротиновую пасту, водный пихтовый экстракт из древесной зелени пихты. 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к комплексной переработке растительного сырья в лесохимической промышленности и получению биологически активных веществ для медицины, косметологии, сельского хозяйства.

Древесная зелень пихты сибирской содержит большое количество эфирного масла (2-5%, содержание борнилацетата в масле до 40%). Для получения пихтового масла используется гидродистилляция [Колесникова Р.И. Эфирные масла хвойных растений России. Автореферат дисс. доктора биол. наук, Владивосток, 1998, 58 с.]. Пихтовая лапка после удаления летучих компонентов содержит большое количество ценных экстрактивных компонентов: тритерпеновые и дитерпеновые жирные кислоты, стерины дитерпеновые спирты, производные хлорофилла, которые могут быть использованы для получения хлорофилл-каротиновой пасты. Хлорофилл-каротиновая паста используется для лечения ожогов, фурункулов, в качестве добавки к гигиеническим изделиям, в качестве кормовой добавки для с/х животных. Целесообразна комплексная переработка древесной зелени с получением ряда продуктов, в том числе пихтового масла и хлорофилл-каротиновой пасты, а также водного (гидрофильного) экстракта, который используют в качестве биологически активной добавки в корм сельскохозяйственных животных.

Известен способ способ получения продуктов из хвойной древесной зелени [RU 2041646], включающий измельчение исходного сырья и экстракцию, отличающийся тем, что экстракцию проводят жидкой пропано-бутановой смесью при 20-26°C и давлении 1,0-0,8 МПа в течение 3-5 ч, а затем пропан-бутановый экстракт реэкстрагируют 50-60%-ным этиловым спиртом при 40-80°C в течение 3-5 ч, после чего смесь фильтруют, охлаждают, отстаивают до разделения на два слоя и упаривают каждый слой в отдельности до получения хвойного экстракта и хлорофилл-каротиновой пасты.

Недостатком данного способа является то, что в процессе не получают пихтовое масло. Летучие компоненты извлекаются пропан-бутановой смесью совместно с другими малолетучими липофильными веществами и не отделяются от последних. Недостатком способа является также извлечение пропан-бутановой смесью вместе с эфирным маслом части липофильных веществ, в частности каротиноидов и производных хлорофилла, которые не попадают в водно-спиртовой экстракт, что отрицательно сказывается на выходе и качестве хлорофилл-каротиновой пасты, получаемой по данному способу. Недостатком является также использование полярного экстрагента 55% спирта, который относительно хорошо экстрагирует полярные метаболиты пихты и слабо экстрагирует ценные компоненты для хлорофилл-каротиновой пасты, что также приводит к снижению содержания производных хлорофилла в хлорофилл-каротиновой пасте при повышенном содержании полярных экстрактивных веществ.

Известен способ получения продуктов из древесной зелени пихты [RU 1375226], по которому от измельченной древесной зелени пихты отгоняют водяным паром эфирные масла (получают пихтовое масло), после чего остаток древесной зелени заливают 55-65%-ным раствором изопропилового спирта и настаивают смесь при 30-60°C в течение 8-24 ч. Затем смесь фильтруют, экстракт охлаждают и отстаивают, отделяют верхний слой от нижнего и упаривают каждый в отдельности. Из верхнего слоя получают водный хвойный экстракт, нижний используют для получения хлорофилл-каротиновой пасты. Данный способ является прототипом заявляемого изобретения.

Недостатками способа-прототипа являются следующие:

- Обработка древесной зелени пихты паром (100°C или выше) для отделения эфирных веществ (извлечения пихтового масла), что приводит к частичному омылению борнилацетата и снижению качества получаемого пихтового масла, деструкции лабильных липофильных компонентов, извлекаемых изопропанолом, и снижению качества экстрактивных веществ, в частности снижению содержания хлорофилла в хлорофилл-каротиновой пасте.

- Использование полярного экстрагента 65% изопропанола, который хорошо экстрагирует полярные метаболиты пихты и слабо экстрагирует ценные компоненты для хлорофилл-каротиновой пасты, в частности производные хлорофилла. В связи с этим происходит обогащение хлорофилл-каротиновой пасты гидрофильными соединениями, вовлекаемыми в экстракцию из влажной хвои обводненным растворителем и не удаляемыми при разделении липофильного и гидрофильного слоев, что приводит к снижению показателей пасты, в частности содержания производных хлорофилла.

Задачей настоящего изобретения является создание способа переработки древесной зелени пихты с получением хлорофилл-каротиновой пасты улучшенного качества (с высоким содержанием хлорофилла), суммарного гидрофильного хвойного экстракта, а также пихтового масла с высоким содержанием борнилацетата.

Поставленная задача решается способом, в котором измельченную свежую древесную зелень пихты экстрагируют водным изопропанолом (80-90%), экстракт концентрируют при атмосферном давлении и температуре 80°C. К концентрату добавляют воду и отгоняют гидродистилляцией пихтовое масло в вакууме водокольцевого насоса. Промывают горячий кубовый остаток горячей водой, удаляя водорастворимые примеси, снижающие качество хлорофилл-каротиновой пасты, отделяют часть водного экстракта.

Промытый липофильный экстракт обрабатывают при 60-65°C водным раствором NaOH до pH-8,0-9,0, получают хлорофилл-каротиновую пасту с влагосодержанием не выше 40%. Древесную зелень пихты после изопропанольной экстракции экстрагируют горячей водой. Объединяют водный экстракт древесной зелени пихты с водной промывкой изопропанольного экстракта и концентрируют его в вакууме (0,5-0,1 бар) при 60-80°C с получением суммарного водного пихтового экстракта.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества.

Использование 80-90% водного изопропанола позволяет более эффективно извлекать липофильные компоненты из пихтовой лапки относительно гидрофильных компонентов по сравнению с использованием менее концентрированного 65% изопропанола по способу-прототипу, что позволяет получить хлорофилл-каротиновую пасту улучшенного качества, в частности с более высоким содержанием производных хлорофилла.

Перегонку с паром эфирного масла из экстракта проводят в мягких условиях (низкая температура, вакуум), что позволяет сохранить лабильные компоненты хлорофилл-каротиновой пасты (производные хлорофилла), а также сохранить высокое содержание борнилацетата в отогнанном масле, в то время как по способу-прототипу используется острый пар для обработки древесной зелени, который частично гидролизует борнилацетат и снижает содержание хлорофилла в хлорофилл-каротиновой пасте.

Отгонка пихтового масла из экстракта совмещается с водной промывкой липофильной части от водорастворимых примесей, что позволяет эффективно удалить нежелательные примеси cахаров и олигосахаридов из хлорофилл-каротиновой пасты. Водная экстракцию древесной зелени, осуществляемая после изопропанольной экстракции, позволяет извлечь дополнительное количество гидрофильных экстрактивных веществ (сахаров и олигосахаридов) по сравнению со способом-прототипом.

Пример 1.

Получение хлорофилл-каротиновой пасты по условиям способа-прототипа. В условиях способа-прототипа 2 кг размолотой древесной зелени пихты обрабатывают острым паром и отгоняют эфирное масло, после чего остаток экстрагируют 65%-ным водным изопропанолом (гидромодуль 6, T=30°C), экстракт фильтруют, отстаивают и отделяют нижний органический слой, который концентрируют. Из верхнего слоя получают гидрофильный пихтовый экстракт. К остатку - сумме липофильных веществ добавляют 15 мл 30% NaOH и нагревают до 60-65°C при перемешивании в течение 30 мин, затем добавляют воду (100 мл) Получают хлорофилл-каротиновую пасту, выход 298 г (влажность 40% вес.), pH=8.7. В полученной хлорофилл-каротиновой пасте из экстракта, выделяемого по способу-прототипу, содержание хлорофилла 800 мг/100 г, содержание воска не более 1%, летучие вещества менее 1%. Содержание борнилацетата в эфирном масле 27%.

Пример 2.

Древесную зелень пихты (80 кг) заливают 85%-ным раствором изопропилового спирта (гидромодуль равен 4) и настаивают при 40-50°C в течение 4 ч. Экстракт фильтруют, сливают, экстракцию повторяют еще один раз. Объединенный экстракт концентрируют нагреванием при пониженном давлении 0.3-0.5 бар (с использованием вакуума водокольцевого насоса). К 100 кг концентрата (объединенный экстракт из нескольких операций экстракции) добавляют воду (100 л) и при перемешивании (t=60-80°C, P=0,5-0,1 бар) отгоняют с водой эфирное масло. Верхний слой, содержащий водный экстракт, декантируют, получают водный раствор гидрофильных веществ. К остатку (нижнему слою - сумме липофильных веществ) добавляют раствор едкого натра (10 л 30% раствора NaOH) и нагревают до 60-65°C при перемешивании в течение 1 ч, при этом получают хлорофилл-каротиновую пасту (влагосодержание 40%, pH=8.7). В полученной хлорофилл-каротиновой пасте (влажность 40% вес.) содержание хлорофилла 1200 мг/100 г, воска не более 3%, массовая доля летучих веществ не более 1%. Содержание борнилацетата в отогнанном эфирном масле 34%. К экстрагированной древесной зелени пихты после слива изопропанольного экстракта добавляют воду (300 л) и экстрагируют при 70-80°C. Водный экстракт сливают, объединяют с гидрофильным экстрактом, полученным при промывке липофильных веществ, и концентрируют в вакууме (0,5-0,1 бар) при 60-80°C, получают суммарный водный пихтовый экстракт (содержание сухих веществ не менее 20%, массовая доля гидролизуемых сахаров в пересчете на сахарозу не менее 5%, массовая доля олигосахаридов не менее 10%). Данные по выходу и характеристики продуктов из древесной зелени пихты представлены в таблице.

Таким образом, заявляемый способ переработки древесной зелени пихты с получением хлорофилл-каротиновой пасты, пихтового масла и водного экстракта, использующий отгонку пихтового масла из экстракта в мягких условиях, позволяет получить пихтовое масло с более высоким содержанием борнилацетата, а также хлорофилл-каротиновую пасту с более высоким содержанием хлорофилла по сравнению со способом-прототипом. Использование водной экстракции древесной зелени пихты после изопропанольной экстракции позволяет повысить выход гидрофильного экстракта, используемого для корма сельскохозяйственных животных.

Таблица
Продукт Выходы, % вес. в расчете на древесную зелень пихты, показатели
По примеру 1 (прототипу) По примеру 2
Пихтовое масло Выход 2,8%, содержание борнилацетата - 25% Выход 2,6%, содержание борнилацетата - 34%
Хлорофилл-каротиновая паста влагосодержание 40% Выход 15%, содержание хлорофилла - 800 мг/ 100 г Выход 14%, содержание хлорофилла - 1200 мг/100 г
Гидрофильный пихтовый экстракт (в пересчете на сухое вещество) Выход 19% Выход 22%

Способ переработки древесной зелени пихты с получением пихтового масла, хлорофилл-каротиновой пасты, водного пихтового экстракта, включающий последовательную экстракцию древесной зелени водным изопропанолом 80-90% при 40°-50°С, экстракцию водой при 70-80°С, концентрирование изопропанольного экстракта, гидродистилляцию летучих компонентов из концентрата изопропанольного экстракта при пониженном давлении 0,5-0,1 бар при 60-80°С с получением пихтового масла, промывку водой горячего кубового остатка для извлечения гидрофильных компонентов и их отделение от липофильной части, объединение гидрофильных компонентов с водным экстрактом древесной зелени и концентрирование в вакууме 0,5-0,1 бар при 60-80°С с получением суммарного водного пихтового экстракта, омыление липофильной части водным раствором едкого натра до рН-8,0-9,0 при 60-65°С с получением хлорофилл-каротиновой пасты.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к экстракту Олеандра обыкновенного в алоэ. Способ получения экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ, включающий перемешивание растительного материала, содержащего листья и стебли растения Олеандра обыкновенного (Nerium oleander), с растительной слизью алоэ с получением экстракционной смеси, кондиционирование указанной экстракционной смеси с получением экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе, отделение органического экстракта, при этом перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат, из полученного экстракта растворитель удаляют, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир, кипятят, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ, при определенных условиях.
Изобретение относится к ликероводочной промышленности. Сырье измельчают, настаивают в водно-спиртовом растворе в две стадии при пульсационном пневматическом перемешивании сжатым воздухом.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, в частности к применению ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств.

Изобретение относится к области аналитической химии объектов окружающей среды и направлено на разработку средств аналитического контроля параметров экосистем и полиэлементного фонового мониторинга природных вод и водных экосистем.
Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности, а именно к получению меланина чаги. Способ получения меланина из чаги, включающий добавление к водному экстракту чаги 25% раствора хлористоводородной кислоты, отделение полученного осадка меланина, добавление к осадку петролейного эфира, перемешивание до получения смеси однородной консистенции, полученную смесь замораживают, после размораживания смеси слой органического экстракта удаляют, а из водного слоя отделяют осадок меланина и высушивают, при определенных условиях.Предлагаемый способ позволяет снизить количество зольных веществ в меланине без изменения его биологической активности. 1 табл., 4 пр. .
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу выделения биологически активных компонентов из пырея ползучего. Способ выделения биологически активных компонентов из свежесобранных корней и/или листьев пырея ползучего, включающий предварительное охлаждение сырья, охлаждение минеральной воды, их смешивание и измельчение, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных липофильных соединений на основе лекарственного сырья - гриба чаги.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения средства, обладающего гепатопротекторным действием. Способ получения средства, обладающего гепатопротекторным действием, путем экстракции измельченных столбиков с рыльцами кукурузы спиртом этиловым методом многоступенчатого противоточного экстрагирования с законченным циклом в батарее из 5 диффузоров, дополнительно экстрагируют отработанное сырье в 4 и 5 диффузорах используемым экстрагентом, после чего сливают и пропускают через 5 диффузор, выдерживают, далее отжимают отработанное сырье, затем объединенное извлечение отстаивают, очищенное извлечение сгущают под вакуумом, высушивают в вакуум-сушильном шкафу до получения сухого экстракта и измельчают, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к экстракту Олеандра обыкновенного в алоэ. Способ получения экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ, включающий перемешивание растительного материала, содержащего листья и стебли растения Олеандра обыкновенного (Nerium oleander), с растительной слизью алоэ с получением экстракционной смеси, кондиционирование указанной экстракционной смеси с получением экстракта Олеандра обыкновенного (Nerium oleander) в алоэ.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения биологически активных фенольных соединений из чаги. Способ получения фракции фенольных веществ из чаги включает измельчение гриба, экстракцию сырья водой, отделение водного экстракта от шрота, кипячение шрота в органическом растворителе, отделение органического экстракта, при этом перед кипячением шрот высушивают, в качестве органического растворителя используют этилацетат, из полученного экстракта растворитель удаляют, при определенных условиях.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к получению фракции биологически активных липофильных веществ из чаги. Способ заключается в том, что измельченную чагу экстрагируют водой, полученный водный экстракт отделяют от шрота чаги, шрот высушивают, добавляют к нему петролейный эфир, кипятят, полученный органический экстракт отделяют, удаляют растворитель с получением сухого остатка фракции липофильных веществ, при определенных условиях.

Изобретение относится к области косметологии и представляет собой способ уменьшения объема небольших отложений жира введением нуждающемуся в этом пациенту достаточного количества композиции, содержащей триамцинолон, лидокаин и фенилэфрин с физиологически приемлемой средой.
Группа изобретений касается композиций для ухода за полостью рта, содержащих в качестве антибактериального агента галогенированный дифениловый эфир, и способа солюбилизации галогенированного дифенилового эфира в композиции.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой инъецируемую композицию в виде комбинированного препарата для одновременного, раздельного или последовательного применения для сокращения, уменьшения или избегания возникновения кожных реакций, инициируемых инъекцией, в частности красноты, экхимоза, гематомы, кровотечения, эритемы, отека, некроза, изъязвления, припухлости и/или воспаления, содержащую наполнитель, способный заполнить кожные ткани, или ботулинический токсин, агонист α-адренергических рецепторов.

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к составу грязевому лечебно-профилактическому. Состав грязевой лечебно-профилактический содержит предварительно подготовленные илово-глинистые отложения озера Тамбукан, Витепсол W 35, Витепсол Н 15, полиэтиленгликоль 1500, кремофор RH, а также углекислотные растительные экстракты, выбранные из группы, в которую входят, по меньшей мере, ива белая, облепиха, дуб, календула, солодка, шиповник, шалфей и/или углекислотный экстракт прополиса, взятые в определенном соотношении.
Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к составу грязевому лечебно-профилактическому. Состав грязевой лечебно-профилактический содержит предварительно подготовленные илово-глинистые отложения озера Тамбукан, полиэтиленгликоль 4000, полиэтиленгликоль 1500, кремофор RH, а также углекислотный экстракт прополиса и/или углекислотный растительный экстракт, выбранный из группы, в которую входят, по меньшей мере, эвкалипт, шиповник, хмель, лавр, ромашка, солодка и дуб, взятые при определенном соотношении компонентов.
Группа изобретений касается композиции для ухода за полостью рта и использования такой композиции для борьбы с неприятным запахом изо рта. Предлагаемая оральная композиция для уменьшения неприятного запаха изо рта, вызванного индолом, содержит L-серин аминокислоту в количестве от 0,3 до 10% масс./масс.

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и представляет собой туалетную бумагу с лечебно-профилактическими свойствами, включающую бумажную основу с введенными в нее лекарственными препаратами в виде наночастиц равномерно в весь ее объем в соотношении их массы к массе бумаги от 1:50 до 1:1000, причем в качестве лекарственных препаратов, введенных в сухую бумажную основу, используются либо комплекс из Hamamelis Virginiana в виде настойки или в гомеопатических разведениях 3-6-С, Aesculus Hyppocastanum в виде настойки или в разведениях 3-6-С и Acidum Nitricum в разведениях 6-12-С, либо комплекс из Hamamelis Virginiana в виде настойки или в разведениях 3-6-С, Aesculus Hyppocastanum в виде настойки или в разведениях 3-6-С, Acidum Nitricum в разведениях 6-12-С и ромашки (Matricaria Chamomilla) в виде настойки или в разведениях 3-6-С. Изобретение обеспечивает улучшение профилактических и лечебных свойств изделия с одновременным упрощением и удешевлением процесса его изготовления. 1 ил., 6 пр.
Наверх