Способ определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой


 


Владельцы патента RU 2548393:

Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") (RU)

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытий с подложкой. Способ определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой заключается в том, что покрытие с внешним серебряным слоем соединяют с деталями оснастки разрывной машины и разрывают покрытие. На покрытие с внешним серебряным слоем дополнительно наносят слой меди с последующей термообработкой в вакууме при температуре +200-+280°C с выдержкой 30-60 минут. Слой меди склеивают с деталями оснастки разрывной машины. Слой меди наносят гальваническим методом или методом высокотемпературного испарения в вакууме. Слой меди наносят толщиной 1-2 мкм. Слой меди склеивают с деталями оснастки разрывной машины клеем на основе эпоксидной смолы. Технический результат - повышение точности определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой путем снижения вероятности разрушения адгезионного слоя, расположенного между серебряным покрытием и клеем, при определении прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой при испытании на разрывной машине. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытий с подложкой. Оно может быть использовано в области силовой электроники, в частности при изготовлении полупроводниковых приборов с использованием низкотемпературного спекания серебросодержащей пасты в системе «кремний на молибдене», что необходимо для создания контактных соединений в силовых полупроводниковых приборах с более высокими электрическими и термомеханическими свойствами.

Важной особенностью этих разработок является создание технологии нанесения покрытия на кремниевую подложку с высокой прочностью сцепления. Покрытие может представлять собой комбинацию различных металлов, но главным требованием к нему при использовании заявленного способа является наличие внешнего серебряного слоя.

Известен способ определения прочности сцепления покрытия с подложкой, заключающийся в том, что отрывной элемент прикрепляют к подложке фиксаторами до нанесения покрытия, затем наносят покрытие так, чтобы часть покрытия легла на отрывной элемент, а часть - на подложку через калиброванное отверстие в отрывном элементе, удаляют фиксаторы, нагружают отрывной элемент до отрыва (или среза) отрывного элемента и определяют прочность сцепления покрытия с подложкой как отношение максимальной нагрузки, действующей на отрывной элемент, к площади калиброванного отверстия отрывного элемента либо к площади покрытого участка подложки (RU 2419084 C2, 20.05.2011).

Недостатком этого способа является то, что помимо подложки покрытие необходимо нанести и на отрывной элемент (деталь оснастки разрывной машины). Кроме того, вследствие хрупкости кремния практически невозможно изготовить подходящие детали оснастки разрывной машины, чье использование не повлекло бы разрушение кремния.

Известен способ контроля качества гальванических серебряных покрытий, включающий:

- крацевание - обработка вращающимися латунными щетками с диаметром проволоки 0,1-0,3 мм;

- нанесение сетки царапин острием материала не менее трех параллельных царапин с расстоянием 2-3 мм и перпендикулярно им также не менее трех царапин до основного материала;

- нагрев до +200°C на воздухе с выдержкой в течение одного часа;

- изменение температур с нагревом до +200°C на воздухе с выдержкой в течение 15 мин и охлаждение посредством погружения в воду с температурой от +15 до +20°C (ГОСТ 9.302-88).

Недостатками этого способа является то, что численные значения прочности сцепления подложки с покрытием определить невозможно.

Наиболее близким аналогом является способ, в котором применяется приклеивание торцевых частей образцов к деталям оснастки разрывной машины. Предел прочности при отрыве определяется по формуле, в которой нагрузка делится на площадь, если при этом разрушение произошло не по адгезионному слою покрытия с клеем. Внешние серебряные покрытия имеют толщину 0,5-1 мкм. Столь малая толщина слоя серебряного покрытия делает невозможным применение низкотемпературной пайки для соединения образцов с оснасткой при испытаниях. Это обусловлено большой вероятностью растворения слоя серебряного покрытия в припое. Поэтому для соединения образцов с испытательной оснасткой были опробованы технологии склеивания с применением высокопрочных клеев (ОСТ 3-4587-80).

Недостатком способа - наиболее близкого аналога является разрушение адгезионного слоя на границе серебряного покрытия и клея из-за низкой адгезионной способности высокопрочных клеев к серебру.

Задачей изобретения является повышение качества контроля процесса нанесения покрытия на кремниевую подложку.

Техническим результатом заявленного изобретения является снижение вероятности разрушения адгезионного слоя, расположенного между серебряным покрытием и клеем, при определении прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой при испытании на разрывной машине и, соответственно, повышение точности определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой.

Для достижения технического результата предложен способ определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой, при котором покрытие с внешним серебряным слоем соединяют с деталями оснастки разрывной машины и разрывают покрытие, при этом на покрытие с внешним серебряным слоем дополнительно наносят слой меди с последующей термообработкой в вакууме при температуре +200-+280°C с выдержкой 30-60 минут, а слой меди склеивают с деталями оснастки разрывной машины. Слой меди можно наносить гальваническим методом или методом высокотемпературного испарения в вакууме. Слой меди может быть нанесен толщиной от 1 до 2 мкм. Слой меди может быть склеен с деталями оснастки разрывной машины клеем на основе эпоксидной смолы.

Покрытие на кремниевой подложке может представлять собой комбинацию из нескольких металлов с внешним серебряным слоем.

Медь можно наносить на покрытие с внешним серебряным слоем любым известным способом, но для наилучшего сцепления с серебром можно наносить ее либо гальваническим методом, либо методом высокотемпературного испарения в вакууме.

Поскольку толщина внешнего слоя серебра очень мала и составляет приблизительно 1,5 мкм, во избежание диффузии атомов меди сквозь слой серебра максимально допустимая температура термообработки меди составляет +280°C, а выдержка - 60 минут. Для достаточной прочности дальнейшего клеевого соединения между медным покрытием и деталями оснастки разрывной машины температура термообработки меди не должна быть ниже +200°C при выдержке не менее 30 минут.

Склеивание слоя меди с деталями оснастки допустимо проводить клеями на основе фенолоформальдегидных, эпоксидных, полиэфирных смол, полиамидов и многими другими. Важным параметром при выборе клея является его достаточная прочность после отверждения и параметры склеивания: во избежание диффузии меди в слой серебра температура процесса не должна превышать +130°C, а выдержка - 3 часа.

Слой меди лучше наносить толщиной от 1 до 2 мкм. Малая толщина меди наряду с его термообработкой обеспечивают надежное сцепление между ним и слоем серебра с глубиной диффузионного проникновения меди в серебро не более одной трети толщины последнего. Слои меньше 1 мкм могут не полностью покрывать поверхность серебряного покрытия, а увеличивать толщину более 2 мкм нецелесообразно из-за увеличения продолжительности нанесения покрытия.

Предлагаемый способ определения прочности сцепления покрытия, внешний слой которого является серебряным, с кремниевой подложкой был опробован при нанесении покрытий на кремниевые пластины диаметром 26 мм и толщиной 2 мм методом испарения, составляющих покрытия в вакууме с заключительным внешним слоем из серебра толщиной 0,5-1 мкм. Исследуемые пластины были разделены на четыре части. На одни из них на серебряное покрытие гальваническим методом наносился слой меди толщиной 1-2 мкм из электролита, содержащего 200 г/л CuSO4 и 60 г/л H2SO4, при температуре электролиза 18-25°C, в течение 40 минут, при напряжении 5 В и силе тока 2А/дм2.

После этого производилась термообработка меди в вакууме при температуре +200-+280°C с выдержкой 30-60 минут.

На другие пластины поверх серебряного покрытия методом высокотемпературного испарения в вакууме при температуре расплавленной меди в тигле +1100°C наносился слой меди толщиной 1-2 мкм, после чего производилась термообработка в вакууме при температуре +200°C-+280°C с выдержкой 30-60 минут.

На третью и четвертую части пластин медное покрытие не наносилось. Третью часть подвергали термообработке: температура при этом составляла +280°C, а выдержка - 60 минут.

Четвертая часть пластин никак не обрабатывалась.

После этого все пластины (с термообработкой; без термообработки; с дополнительным слоем меди, нанесенным гальваническим методом; с дополнительным слоем меди, нанесенным методом высокотемпературного испарения в вакууме) приклеивались к деталям оснастки разрывной машины клеем на основе эпоксидной смолы ВК-51 в течение 3-х часов. Детали оснастки представляли собой металлические приспособления с плоской поверхностью, предназначенной для приклеивания к образцу и по площади, примерно равной ему. При склеивании нагрузка составляла 80 КПа, а температура +130°C. Испытания производились на электромеханической разрывной машине УТС 110 м-5. Если разрушение произошло не по адгезионному слою покрытия с клеем, прочность сцепления покрытия при отрыве определяется по формуле:

σ=p/s,

где p - нагрузка, прикладываемая к разрыву, H;

S - площадь разрыва, м2.

Результаты испытаний приведены в таблице 1.

Предложенный способ позволяет оценить прочность сцепления покрытия с кремниевой подложкой, в то время как по способу - наиболее близкому аналогу можно только оценить адгезию серебряного покрытия к клею. При этом необходимо отметить, что прочность клеевых соединений, выполненных с использованием клея ВК-51 на основе эпоксидной смолы, может достигать порядка 75 МПа, что является очень высоким значением. При использовании других клеев прочность соединений, как правило, не превышает 45-55 МПа.

По данным таблицы 1 видно, что термообработка слоя серебра несколько улучшает адгезию клея ВК-51 к нему, но не меняет его радикально, что лишний раз подчеркивает необходимость нанесения поверх серебряного покрытия слоя меди.

Предлагаемый способ определения прочности сцепления можно применять для любых кремниевых подложек, однако в силовой электронике в большинстве случаев подложки используются в виде пластин.

Предлагаемый способ может применяться для контроля качества нанесения покрытий на кремниевую подложку при производстве полупроводниковых приборов силовой электроники.

1. Способ определения прочности сцепления покрытия с кремниевой подложкой, при котором покрытие с внешним серебряным слоем соединяют с деталями оснастки разрывной машины и разрывают покрытие, отличающийся тем, что на покрытие с внешним серебряным слоем дополнительно наносят слой меди с последующей термообработкой в вакууме при температуре +200-+280°C с выдержкой 30-60 минут, а слой меди склеивают с деталями оснастки разрывной машины.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой меди наносят гальваническим методом.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что слой меди наносят методом высокотемпературного испарения в вакууме.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что наносят слой меди толщиной от 1 до 2 мкм.

5. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что слой меди склеивают с деталями оснастки разрывной машины клеем на основе эпоксидной смолы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу и устройству для определения адгезионной прочности теплозащитных покрытий для образцов. Для определения адгезионной прочности теплозащитного покрытия на сдвиг на подложку, выполненную в виде наружных поверхностей двух соосно установленных с поджатием по стыку цилиндров, наносят покрытие в форме кольца, перекрывающего их стык.

Изобретение относится к устройствам для измерения показателей фрикционных и адгезионных свойств фильтрационной корки и может найти свое применение в нефтегазовой отрасли.
Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытия с основой. Технический результат достигается тем, что на основу наносят покрытие в виде «сидячей» капли, прикладывают к нему усилие и по величине разрушающей нагрузки определяют адгезионную прочность сцепления как отношение разрушающей нагрузки к площади отрыва покрытия, при этом на локальном участке покрытия формируют «сидячую» каплю из припоя с впаянной в нее гибкой тягой, а усилие на отрыв или на срез прикладывают к гибкой тяге, после отрыва «сидячей» капли с покрытием от основы оценивают площадь отрыва покрытия.

Изобретение относится к исследованиям механических свойств покрытий, а именно к способам определения прочности сцепления покрытия с основой. Технический результат достигается тем, что на основу наносят покрытие, прикладывают к нему усилие и по величине разрушающей нагрузки определяют адгезионную прочность сцепления как отношение разрушающей нагрузки к площади отрыва покрытия, при этом перед нанесением покрытия к поверхности основы прижимают толкатель, после нанесения покрытия снимают усилие прижима толкателя к поверхности основы, не оказывая, при этом, механического воздействия на покрытие, и прикладывают к толкателю усилие на отрыв, одновременно измеряя величину приложенного усилия, а после испытания толкатель меняют на новый.

Способ измерения адгезии льда на сдвиг к другим материалам относится к области исследования адгезионной прочности льда к различным материалам и может использоваться при создании антиобледенительных материалов.

Изобретение относится к области проведения испытаний по оценке прочности клеевого соединения материалов в ракетной технике. Предлагаемый способ определения прочности клеевого соединения резиноподобного покрытия с основой из твердого ракетного топлива включает использование двух жестких элементов, обеспечивающих приложение растягивающей нагрузки, один из которых приводят в контакт с покрытием посредством клея, адгезия которого к покрытию заведомо больше адгезии исследуемого клеевого соединения покрытия к основе, а второй подвергают взаимодействию с основой.

Изобретение относится к ракетной технике, а именно к способу определения адгезионной прочности скрепления бронепокрытия с зарядом твердого ракетного топлива. Способ включает изготовление от забронированного натурного заряда или его «спутника» «образца-диска» с центральным отверстием, выполнение по образующей диска путем нарезания фрезой параллельных прорезей рабочих площадок, равномерно распределенных по забронированной поверхности, приклеивание к ним державок для приложения отрывной нагрузки и испытание «образца-диска» на разрывной машине.

Изобретение относится к испытательной технике, а именно к устройствам для определения адгезионной и когезионной прочности сцепления в продольных слоях газотермических покрытий.

Изобретение относится к области ракетной техники, а именно к способу оценки адгезионной прочности бронепокрытия зарядов ТРТ ракетных двигателей твердого ракетного топлива и других ракетных устройств.

Изобретение относится к способам контроля качества клееных материалов и может быть использовано при контроле качества клеевого соединения неразрушающим методом. .

Изобретение относится к конструкции прибора, предназначенного для количественного определения липкости препрега, представляющего собой композиционный материал, полученный путем пропитки армирующей волокнистой основы равномерно распределенными полимерными связующими. Прибор содержит платформу, на которой размещается испытуемый образец препрега, цилиндрический ролик, установленный с возможностью качения по образцу препрега вдоль платформы, и индикатор, фиксирующий пробег ролика вдоль платформы, в контакте с образцом, до момента его остановки, а также стартовую площадку, которая примыкает к платформе со стороны исходного положения ролика до запуска его на платформу и выполнена регулируемой по углу ее наклона по отношению к платформе, и управляемый ограничительный упор, обеспечивающий неподвижное положение ролика на стартовой площадке, при этом в платформе имеется герметизированная емкость, заполняемая жидким теплоносителем и служащая для обогрева образца препрега до заданной температуры по всей его площади. Достигается повышение точности и надежности измерений, а также упрощение конструкции и эксплуатации. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится в способам оценки прочности сцепления металлических покрытий с основой из металлов и сплавов и может быть использовано в различных отраслях машиностроения, где применяются газотермический и газодинамический методы нанесения покрытий для придания поверхности повышенных физико-механических характеристик. Способ оценки адгезионной прочности порошковых металлических покрытий со стальной поверхностью заключается в нанесении покрытия на металлическую подложку и отрыве покрытия от подложки, определения максимальной нагрузки, необходимой для отрыва слоя покрытия, и по ее величине вычисления значения адгезии. Причем в качестве подложки используют цилиндрический образец, на образующую поверхность которого наносят покрытие в виде кольцевого пояска. Затем производят механическую обработку торцов покрытия на образце до получения опорных площадок с последующей обработкой одного из торцов покрытия путем снятием внутренней фаски размером 0,5×45°. Далее устанавливают образец в матрицу с цилиндрическим отверстием, так, чтобы обработанный торец покрытия с фаской был обращен в сторону отверстия в матрице. При этом отрыв покрытия от подложки осуществляют путем продавливания цилиндрического образца сквозь цилиндрическое отверстие в матрице. Техническим результатом является упрощение оценки прочности сцепления наносимых металлических покрытий с основой и тем самым повышение надежности и ресурса машиностроительной продукции. 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к процессам обработки металлов давлением и определения адгезионной составляющей силы трения. Способ определения оценки эффективности смазочных материалов с учетом величины силы выталкивания заготовки из полости матрицы заключается в измерении сил выдавливания и выталкивания образца с нанесенным на него эталонным и исследуемым смазочным материалом. И расчетным путем определяется эффективность смазочного материала. Техническим результатом является оценка экранирующей способности смазочных материалов. 4 ил., 1 табл.

Изобретение относится к области испытания материалов. Отличительной особенностью заявленного способа определения адгезии пленки является то, что наблюдают за образованием купола в ходе процесса подачи равномерного внутреннего давления, форму основания (контура отрыва) купола принимают как эллиптическую с учетом анизотропных особенностей адгезива и анизотропии материала пленки, проводят измерение текущей высоты подъема купола и текущих размеров большой и малой полуосей основания купола, определяют механическое напряжение отрыва по формуле, по вычисленным значениям механического напряжения отрыва судят об адгезионных свойствах пленки к подложке. Техническим результатом является повышение точности определения параметров адгезии. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области ракетной и измерительной техники и может быть использовано при выходном контроле на предприятии-изготовителе корпуса ракетного двигателя и входном контроле на предприятии-изготовителе твердотопливного заряда. Сущность: осуществляют зондирование контролируемой зоны сигналами ультразвуковых колебаний, регистрацию прошедших через указанную зону ультразвуковых колебаний, по параметрам которых судят о качестве адгезионного соединения в контролируемой зоне. При этом предварительно последовательно в каждую из зон манжетного раскрепления, смещенных относительно друг друга на 45-60°, вводят силовой элемент, посредством которого осуществляют перемещение каждой зоны раскрепляющей манжеты, примыкающей к вершине замка манжетного раскрепления, путем приложения нагрузки, обеспечивающей моделирование силового воздействия заряда на контролируемую зону. Технический результат: обеспечение достоверного определения состояния контролируемой зоны. 5 ил.

Изобретение относится к области исследования материалов, а именно к устройствам для испытания смазок/масел жидких или полужидких составов. Знание адгезионных характеристик и качеств таких видов смазочных сред является весьма важным для различных двигателей, систем смазывания механического оборудования, космических систем и ответственных подвижных узлов специальной техники, работающих в условиях сильно изменяющихся температур как положительных, так и отрицательных. Устройство контроля адгезии жидких смазочных материалов содержит привод вращения образца с тестируемой смазкой, типовые приборы контроля температуры, скорости вращения вала мотора и весы. Причем с целью контроля адгезионных свойств легко текучих смазочных материалов не только в обычных условиях температур, но и при более высоких или низких, в качестве тестируемого образца содержит горизонтально расположенную тарелку, в которой находится контролируемый смазочный материал (масло/смазка). При этом тарелка по своему наружному краю имеет кольцевой буртик высотой не более двух миллиметров, поверхность которого полого наклонена к дну тарелки в сторону центра. Техническим результатом является создание устройства/прибора для контроля адгезионных свойств легкотекучих смазочных материалов не только в обычных условиях температур, но и при более высоких или низких. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области контроля и диагностики совокупности эксплуатационных свойств износостойких покрытий, связанных, прежде всего, с твердостью, адгезионной прочностью, износостойкостью, и может быть использовано в машиностроении, судостроении и других отраслях, а также для покрытий, находящихся в условиях циклического нагружения, связанных, прежде всего, с эрозионной стойкостью поверхности. Сущность: осуществляют воздействие индентором на образец с износостойкими покрытиями деформирующей нагрузкой до разрушения покрытия и оценивают результаты воздействия. Воздействие осуществляют с помощью высокоскоростной струи жидкости, используемой в качестве индентора, со скоростью 300…1000 м/с на образцы, предварительно прошедшие циклическое нагружение, имеющее волновой нестационарный характер, а оценивают результаты воздействия по скорости струи, при которой начинается интенсивное разрушение покрытия или по скорости подачи сопловой головки относительно поверхности диагностируемого образца или изделия, при которой начинается интенсивное разрушение покрытия, или по длине гидрокаверны от точки начала воздействия до точки полного разрушения покрытия или по глубине и ширине гидрокаверны. Технический результат: расширение возможностей контроля и диагностики устойчивости покрытия к действию внешних нагрузок для определения остаточного ресурса покрытий на образцах. 5 ил.
Наверх