Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола

Авторы патента:

Бирюков Георгий Гранитович (RU)

Баев Сергей Вячеславович (RU)

Чернобровкина Мария Николаевна (RU)

Вулах Евгений Львович (RU)

Завьялова Надежда Владимировна (RU)

F26B5/04 - путем испарения или возгонки влаги при пониженном давлении, например в вакууме

F26B3/04 - с циркуляцией газа или пара над поверхностью или вокруг просушиваемых предметов или материала (F26B 3/14 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2565930:

Общество с ограниченной ответственностью "Фенил" (ООО "Фенил") (RU)
Общество с ограниченной ответственностью "Завод "Алькор" (ООО "Завод "Алькор") (RU)

Изобретение относится к области сушки твердых материалов или предметов с применением тепла и касается способа сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, используемого в качестве мономера в производстве высокопрочных термостойких волокон и пленок. Способ заключается в том, что сушку водной пасты 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры ведут на первой ступени в температурном интервале 100-120°С до содержания остаточной воды в пасте не более 4% массовых и на второй ступени сушку ведут в температурном интервале 130-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс. Процесс можно вести под вакуумом. Способ позволяет усовершенствовать процесс сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимдазола, предотвратить комкование и спекание его частиц в твердые агломераты, повысить его качество, сократить продолжительность процесса. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

5(6)-Амино-2-(4-аминофенил)бензимидазол (ДАФБИ) используется в качестве мономера при получении высокопрочных термостойких волокон и пленок. В процессе синтеза ДАФБИ выделяют в виде пасты, содержащей 20-30% воды, которую подвергают сушке. Содержание воды в мономере ДАФБИ, используемом для синтеза ароматических полиамидов и полиимидов, должно быть не более 0,2% масс. Таким образом, организация эффективного процесса сушки является важным элементом технологии ДАФБИ.

ДАФБИ образует с водой кристаллогидрат, содержащий одну молекулу воды на одну молекулу 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола. Кристаллогидрат имеет температуру плавления 135-138°С (Е.Л. Вулах, О.И. Бойкова, Н.В. Завьялова, Ю.М. Атрощенко. Закономерности образования кристаллических модификаций 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола / Химическая промышленность сегодня, №10, 2011 г., с. 23-29).

Содержание воды в кристаллогидрате ДАФБИ составляет 7,5%. Кристаллогидрат ДАФБИ устойчив, кристаллизационная вода практически не удаляется из него при нагревании до 80-85°С. После сушки кристаллогидрата при 80-85°С в токе аргона в течение 6 ч содержание воды в образце составляло 7,0% масс. Для достижения остаточного содержания воды 0,2% масс. при сушке образца с высотой слоя 10 мм требуется нагревание при 100°С в течение 44 ч. Таким образом, процесс сушки ДАФБИ с целью его интенсификации необходимо вести на завершающей стадии при температурах значительно выше 100°С.

Известен способ сушки ДАФБИ нагреванием в токе инертного газа в ступенчатом режиме при температуре 100-135°С на первой ступени и 150-170°С на второй ступени (Е.Л. Вулах, К.А. Кочетков, А.Н. Ефремов, Ю.В. Винокуров. Патент RU 2345988 С2, МПК C07D 235/18, Бюл. №4, 10.02.2008). Ступенчатый режим сушки с нагреванием от 100 до 135°С на первой ступени позволяет избежать расплавления кристаллогидрата ДАФБИ и обусловленного этим образования его корки на поверхностях теплообмена в сушилке.

Известный способ имеет ряд недостатков. В процессе сушки влажной пасты ДАФБИ, содержащей в начальный момент сушки более 10% масс. воды, в интервале температур от 100 до 130-135°С наблюдается слипание и комкование частиц ДАФБИ. В результате при дальнейшей сушке образуются твердые прочные агломераты, значительная часть которых имеет размеры от 5 до 10 мм и более. При этом процесс сушки замедляется, возникает необходимость размола и рассева продукта. Повышение температуры на второй ступени сушки до 170°С приводит к образованию органических примесей, содержание которых может достигать по данным высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) 3% (фиг. 1). Признаком появления примесей является также появление бежевой окраски ДАФБИ.

Задачей предлагаемого изобретения является усовершенствование способа сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры, заключающегося в предотвращении комкования и спекания частиц в твердые агломераты, повышении качества 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола, ускорении процесса.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом повышении температуры.

Предлагаемый способ отличается тем, что сушку водной пасты 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола ведут на первой ступени при температуре 100-120°С до содержания остаточной воды не более 4% массовых и затем, на второй ступени, при температуре 120-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс., что соответствует завершению процесса. Сушку в указанном режиме можно вести также с применением вакуума, что способствует ускорению процесса.

При проведении сушки в предлагаемом режиме комкование, спекание и агломерирование частиц ДАФБИ, а также образование органических примесей не наблюдаются. Высушенный ДАФБИ имеет белый цвет, практически не содержит органических примесей (фиг. 2).

Изобретение иллюстрируется нижеследующими примерами, не призванными дать исчерпывающее описание метода.

Пример 1. Сушка в условиях прототипа

В противень из нержавеющей стали размером 100×100 мм с высотой бортиков 40 мм помещают 200 г водной пасты ДАФБИ, полученной нейтрализацией водного раствора тригидрохлорида ДАФБИ 25%-ной аммиачной водой с последующей фильтрацией и отмывкой водой от ионов хлора. Содержание воды в пасте 21,4% масс., включая несвязанную воду и воду в составе кристаллогидрата ДАФБИ. Пасту распределяют равномерно по поверхности противня. Толщина слоя пасты около 20 мм.

Противень помещают в сушильный шкаф, продуваемый слабым током азота, нагретый до 130°С.

Через 30 мин противень извлекают, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают. Содержание остаточной влаги в ДАФБИ составило 6,53% масс. Доля удаленной воды 69,5%.

ДАФБИ на противне спекся в сплошную твердую массу, которая режется ножом на отдельные сегменты.

Дальнейшая сушка при 130°С в течение еще 30 мин дала продукт с большим количеством твердых агломератов и содержанием влаги 3,50% масс. Общая доля удаленной воды составила 83,6%. Таким образом, прирост доли удаленной воды за второй период сушки при 130°С составил всего 14,1%, т.е. процесс сушки резко замедляется. При этом образовались твердые агломераты.

Температуру в сушильном шкафу повысили до 160°С и продолжили сушку. Содержание влаги 0,15% масс. было достигнуто через 6 ч. Общая продолжительность сушки составила 7 ч.

Продукт представлял собой смесь твердых кусков-агломератов различного размера - от 1 до 15 мм в поперечнике. После растирания и измельчения в ступке - порошок светло-бежевого цвета. Содержание основного вещества 96,9% (ВЭЖХ), цветность 5 ед.

Пример 2

Использована методика, приведенная в примере 1.

Сушку вели при температуре 120°С в течение 1,5 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 5,67% масс. Масса на противне представляет собой подвижный порошок белого цвета.

На второй ступени сушку вели при 140°С в течение 1 ч. Содержание остаточной влаги 0,48%. Масса ДАФБИ на противне представляет собой порошок с включениями большого количества твердых агломератов.

Пример 3

Использована методика, приведенная в примере 1.

Сушку вели при 120°С в течение 2,5 ч. Содержание остаточной влаги 3,99%. Масса на противне представляет собой белый подвижный порошок, практически не содержащий агломератов.

На второй ступени сушку вели при 140°С в течение 30 мин. Содержание влаги в ДАФБИ составило 1,17% масс. Сушку продолжили при температуре 150°С в течение 2 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 0,12% масс. Общая продолжительность сушки составила 5 ч. Полученный ДАФБИ - порошок белого цвета. Содержание основного вещества 100% (ВЭЖХ), цветность 3 единицы.

Пример 4

Использована методика, приведенная в примере 1. Сушку вели в температурном режиме примера 3 под вакуумом при остаточном давлении 0,04 МПа. Общая продолжительность сушки составила 3 ч. Содержание влаги в ДАФБИ 0,16%. ДАФБИ - порошок белого цвета. Содержание основного вещества 100% (ВЭЖХ). Цветность 2 единицы.

1. Способ сушки 5(6)-амино-2-(4-аминофенил)бензимидазола нагреванием его водной пасты в токе инертного газа при ступенчатом режиме повышения температуры, отличающийся тем, что на первой ступени сушку ведут в температурном интервале 100-120°С до содержания остаточной воды в пасте не более 4% массовых и на второй ступени сушку ведут в температурном интервале 130-150°С до содержания остаточной воды не более 0,2% масс.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сушку ведут под вакуумом.

Изобретение относится к сушильной технике, а более конкретно к сушильным аппаратам с активными гидродинамическими режимами, предназначенными для сушки дисперсных материалов во взвешенном закрученном слое, и может найти применение при переработке сельскохозяйственных продуктов, получении медицинских препаратов и т.п.

Установка для вакуумной сушки ягоды // 2550995

Изобретение относится к установкам для вакуумной сушки пищевых продуктов, в том числе ягод, использующим технологию удаления влаги с помощью создания определенного вакуума вокруг продукта.

Энергосберегающая двухступенчатая сушильная установка для растительных материалов // 2548230

Изобретение относится к области сушки растительных материалов, в частности к вакуумным сушилкам периодического действия, и может быть использовано для сушки пищевых продуктов, а именно овощей, грибов, фруктов, зелени и др.

Вакуумная сушилка непрерывного действия с свч-энергоподводом // 2548209

Изобретение относится к оборудованию для сушки сыпучих материалов и может быть использовано для сушки фруктов, овощей, ягод, а также для производства сушеных грибов, зелени и т.д.

Способ вакуумной сушки и устройство для его осуществления // 2541584

Изобретение относится к пищевой промышленности и сельского хозяйства и может также использоваться в других отраслях народного хозяйства. Способ вакуумной сушки включает возвратно-поступательное перекатывание в замкнутой камере одновременно двух вывернутых рукавов, которыми образуют полости, сообщенные с емкостями с высушиваемым продуктом и с внешней средой, при этом два рукава перемещают в камере путем реверсивного вращения роликов, которые взаимодействуют с поверхностями отогнутых участков рукавов, при этом в полости, образованные отогнутыми участками рукавов, закачивают текучий агент, причем пар, образующийся в камере между перекатывающимися рукавами, вытесняют во внешнюю среду.

Способ сушки древесины // 2537649

Изобретение относится к деревообрабатывающей промышленности и может быть использовано для сушки пиломатериалов из древесины различных пород. Способ сушки древесины заключается в чередовании циклов, включающих обработку в камере древесины теплоносителем с ее прогревом и последующее вакуумирование при помощи присоединенного к камере ресивера, причем температуру в камере поднимают до 60-80°C, в ресивере создают вакуум и затем выравнивают давление в камере и ресивере до 0.8 МПа, после стабилизации давления в камере и ресивере соединение ресивера и камеры перекрывается, а сконденсированная в ресивере влага сливается из ресивера, затем в камеру подают сухой подогретый до температуры 60-80°C воздух, после стабилизации давления в камере цикл повторяют до достижения конечной влажности древесины.

Способ изготовления таблетки и установка, подходящая для применения этого способа // 2529785

Изобретение относится к способу изготовления быстрораспадающейся таблетки, содержащей лекарственное вещество. Заявленный способ включает следующие этапы: обеспечение текучей композиции, содержащей лекарственное вещество, обеспечение твердого элемента, имеющего образованную в нем по меньшей мере одну полость, охлаждение твердого элемента до температуры ниже температуры замерзания композиции, заполнение полости текучей композицией, затвердевание композиции при нахождении в полости для образования твердой пеллеты, содержащей лекарственное вещество, без активного придания формы всей поверхности пеллеты, причем объем полости меньше 50% от объема полости, извлечение пеллеты из полости и сушка пеллеты в вакууме для получения таблетки.

Способ вакуумной сушки пищевых продуктов // 2529286

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к производству сухих пищевых продуктов. Измельченный пищевой продукт толщиной слоя от 5 до 100 мм помещают в вакуумную камеру.

Способ сушки древесины // 2523941

Изобретение относится к области сушки твердых материалов, в том числе древесины, путем удаления из них влаги. Древесину размещают между электродами-теплообменниками в вакуумной камере, осуществляют предварительный нагрев древесины тепловой энергией от электродов-теплообменников в вакууме, затем прикладывают к электродам-теплообменникам переменное высокочастотное напряжение, измеряют температуру внутри и на поверхности древесины и поддерживают ее в заданном диапазоне путем изменения электрической мощности, подводимой к межэлектродному промежутку, и нагрева электродов-теплообменников.

Способ сушки пиломатериалов при пониженном давлении среды // 2522732

Изобретение используется в деревообрабатывающей промышленности. Изобретение относится к области деревообработки, в частности к способу сушки массивной древесины с использованием термовакуумно-импульсного воздействия.

Способ тепловой обработки древесины // 2558742

Изобретение относится к деревообрабатывающей технике строительного производства и может использоваться для просушивания материалов и изделий из древесины. В способе тепловой обработки древесины на сушильной установке, состоящей из закрытой камеры, вентилятора, калорифера, воздуховодов, системы сбора и удаления влаги и регенерационной системы, закрытую камеру выполняют в виде отдельно стоящих секций, оснащенных однотипными вентиляторами, калориферами и воздуховодами с узлами переключения потоков энергоносителя, обеспечивая его цикличную рециркуляцию, предусматривая при этом постепенное снижение рабочей мощности калориферов в направлении движения энергоносителя в интервале от 90 до 10% их номинальной мощности в зависимости от числа секций в установке, температуры и влажности наружного воздуха, а также сорта, объема, конфигурации, внешних габаритов, температуры и влажности обрабатываемой древесины, причем каждый цикл работы отдельной секции состоит из периодов, количество которых соответствует числу секций в установке, например для двухсекционной установки такой период составляет 7-10 суток при продолжительности цикла 14-20 суток, для семисекционной же установки такой период работы отдельной секции составляет 2-3 суток при продолжительности цикла 14-21 суток с чередованием процесса полного отбора отработанного энергоносителя из секции с его частичным отбором, составляющим 60-80% от поступления исходного энергоносителя, с одновременным выпуском оставшейся части отработанного энергоносителя в объеме 20-40% в атмосферу.

Способ сушки пиломатериалов в конвективных сушильных камерах и устройство для осуществления способа // 2554455

Изобретение относится к способу сушки пиломатериалов хвойных и лиственных пород и может быть использовано на деревообрабатывающих предприятиях. Сущность изобретения заключается в том, что способ сушки пиломатериалов в конвективных сушильных камерах предусматривает выдерживание заданных параметров циркулирующего агента сушки.

Способ сушки круглых лесоматериалов // 2551141

Изобретение относится к деревообработке, а именно к деревянному домостроению, и может быть использовано при изготовлении домов из круглых, в том числе оцилиндрованных лесоматериалов.

Способ сушки теплоизоляционного материала и сушильная камера для его осуществления // 2522723

Изобретение относится к способу сушки теплоизоляционных материалов, например пеноваты, для использования в строительстве. Способ сушки теплоизоляционного материала осуществляют в сушильной камере, выполненной с возможностью вмещения нескольких партий теплоизоляционного материала вдоль камеры, с подачей теплоносителя на выходе камеры сушки и с отводом газов на ее входе при сушке, процесс сушки проводят поэтапно, для чего на вход камеры во входной, первой зоне сушки устанавливают первую партию теплоизоляционного материала, в сторону теплоизоляционного материала непрерывно подают теплоноситель, осуществляя одновременный вывод отходящих газов из входной зоны сушильной камеры наружу в вытяжную вентиляцию, сушку первого этапа продолжают в течение части времени сушки, по прошествии которого партию теплоизоляционного материала поэтапно передвигают в сторону выходной зоны, а на ее место при необходимости устанавливают последующую партию теплоизоляционного материала, далее последующие этапы сушки повторяют в том же режиме.

Система и способ сушки пятисторонних контейнеров // 2520465

Изобретение относится к способам покрытия внутренней и внешней поверхностей пятистороннего контейнера, а также к способам и системам сушки таких контейнеров. Способ включает в себя нанесение краски на водной основе на внутренние поверхности и внешние поверхности контейнера и подачу под давлением нагретого воздуха через открытую сторону контейнера для по меньшей мере частичного высушивания краски на внутренних поверхностях и внешних поверхностях контейнера.

Способ сушки и термовлажностной обработки крупномерной древесины // 2520272

Изобретение относится к технологии сушки крупномерной древесины и может быть использовано в деревообрабатывающей и других отраслях промышленности при изготовлении изделий из крупномерной древесины.

Способ конвективной сушки керамических изделий с регенерацией сушильного агента в трубе газодинамической температурной стратификации // 2501767

Изобретение относится к технологическим процессам сушки керамических изделий. Техническим результатом предлагаемого способа является повышение энергетической эффективности процесса сушки.

Способ сушки древесины // 2479807

Изобретение относится к технике сушки древесины (бревен в коре), в специальных сушильных камерах и может быть использовано на деревообрабатывающих предприятиях. .

Способ и устройство для сушки материала // 2474775

Изобретение относится к способу и устройству для сушки материала. .

Способ сушки сыпучих материалов в движущемся внутри вращающегося наклоненного цилиндра потоке // 2465526

Изобретение относится к теплотехнической технологии сушки самых разнообразных сыпучих материалов. .

Способ сушки древесины // 2569395

Изобретение относится к сушке древесины. Способ сушки древесины заключается в воздействии на древесину в камере (1) предварительной сушки подогретым, всасываемым через теплообменник (8) с перекрестными движениями потоков приточным воздухом (11), в камере (2) основной сушки - циркуляционным воздухом (3), поступающим по циркуляционному контуру (6) через нагревательный элемент (5), от которого отделяют частичный поток в качестве отводимого воздуха (7) и заменяют приточным воздухом, подогреваемым с помощью отводимого воздуха (7) в теплообменнике (8) с перекрестными движениями потоков. Предлагается подавать отделенный от циркуляционного воздуха (3) отводимый воздух (7) в общий, расположенный перед камерой (1) предварительной сушки и камерой (2) основной сушки теплообменник (8) с перекрестными движениями потоков и, одну часть приточного воздуха подавать на предварительную сушку древесины с помощью потока (11) приточного воздуха, нагретого в этом теплообменнике (8) с перекрестными движениями потоков, а другой частью приточного воздуха восполнять отводимый воздух (7), отделенный от циркуляционного воздуха (3) камеры (2) основной сушки. Изобретение обеспечивает эффективное использование отходящего тепла. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.