Способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и их производных



Способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и их производных
Способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и их производных
Способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и их производных

 


Владельцы патента RU 2579123:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к области сорбционной очистки воды. Способ получения сорбента включает обработку пористого носителя с поверхностно гидроксильными группами раствором хлорида меди, никеля или кобальта, сушку при 180-200°С, обработку ализарином в кислой среде и сушку при 160°С. Затем производят обработку продукта полиметилсилоксановым полимером и высушивание сорбента. Изобретение обеспечивает получение сорбента с высокими показателями термоустойчивости, удельной поверхности и пористости. 2 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к способам очистки воды от углеводородов и их производных.

Известны способ получения композитных сорбентов и композитный сорбент для очистки сточных вод и технологических растворов атомных электростанций (АЭС) от радионуклидов цезия, стронция и их аналогов (патент 2021009, Россия).

Способ, по которому получают данные сорбенты, включает обработку пористого носителя водной суспензией гексацианоферрата щелочного металла и смесью солей одного и того же переходного металла в разной степени окисления при соотношении количества металла в высшей степени окисления к количеству металла в низшей степени окисления в пределах от 1,0 до 0,01 и сушку ведут при 90-110°C. Суспензия представляет собой неравновесную систему, состоящую из смеси нескольких гексацианоферратов переходного металла различных химических составов, обладает высокой активностью и интенсивно реагирует с поверхностью носителя, используемого для приготовления композитного сорбента. Способ не позволяет получить комплексные соединения заранее заданного состава, поскольку при его осуществлении используют реакцию окисления одного из компонентов композиционного сорбента металла в низшей степени окисления кислородом воздуха до высшей степени окисления, полноту протекания которой сложно контролировать.

Полученный сорбент (по вышеуказанному способу) обладает высокой сорбционной активностью, но имеет большое количество структурных дефектов и пригоден только для извлечения металлов.

Известен способ получения сорбента (патент 2384363, Россия) для удаления органических веществ из водных экстрактов. Способ предусматривает обработку кремнеземного пористого носителя, содержащего на поверхности гидроксильные группы, водным раствором хлорида никеля, упаривание, сушку, обработку ацетилацетоном в кислой среде, фильтрование, высушивание полученного ацетилацетоната никеля на носителе при пониженном давлении, смачивание хлороформом, обработку раствором полиметилсилоксана с получением на поверхности сорбента мономолекулярного слоя полимерной пленки и высушивание в потоке воздуха или инертного газа при 50-60°C до испарения растворителя. Изобретение позволяет получить термически устойчивый сорбент, эффективно работающий в полярных растворителях.

Полученный сорбент (по указанному выше способу) способен эффективно удалять сложные органические молекулы, но не способен удалять алифатические и ароматические углеводороды, не содержащие функциональных групп

Известен способ получения композитного сорбента (патент 2314153, Россия). Изобретение относится к способам получения композитных сорбентов на основе комплекса переходных металлов. Способ получения композитного сорбента включает обработку пористого носителя раствором соли переходного металла, где в качестве пористого носителя используют материалы с поверхностными гидроксильными группами, при этом пористый носитель обрабатывают раствором хлорида переходного металла, сушат при температуре 180°C-200°C, обрабатывают органическим лигандом в кислой среде и сушат при температуре на 10°C ниже температуры разложения комплекса переходного металла, полученного на поверхности пористого носителя, в потоке газа. В качестве лиганда, предпочтительно, берут ацетилацетон, насыщенные этанольные растворы диметилглиоксима и ализарина. Полученный композитный сорбент содержит комплекс переходного металла на пористом носителе, который является соединением бидентатного лиганда с двух-четырехвалентным металлом и эффективен для разделения и концентрирования широкого круга органических соединений.

Полученный сорбент (по указанному выше способу) позволяет эффективно концентрировать и разделять органические вещества, но имеет низкую сорбционную емкость, что неприемлемо для очистки воды. Данный способ получения сорбента выбран как прототип.

Поставленная задача решается тем, что как и в способе-прототипе получения композитных сорбентов, в качестве пористого носителя используют пористый минеральный носитель с поверхностными гидроксильными группами, причем пористый минеральный носитель обрабатывают раствором хлорида меди, никеля или кобальта, сушат при температуре 200°C, а затем обрабатывают органическим лигандом в кислой среде и сушат при температуре на 10°C ниже температуры разложения комплекса переходного металла, полученного на поверхности пористого минерального носителя (для ализариновых комплексов значение температуры составляет 160°C), в потоке газа, в отличие от прототипа пористый минеральный сорбент с закрепленными хлоридами меди, никеля или кобальта обрабатывают этанольным раствором ализарина, затем высушенный сорбент обрабатывают раствором неполярного полимера (полиметилсилоксана, полидиметилсилоксана) в хлороформе и повторно высушивают при пониженном давлении при 40°C в роторном испарителе до испарения растворителя.

Температурный режим сушки 160°C обеспечивает закрепление ализарината меди, кобальта или никеля на поверхности пористого минерального носителя, содержащего гидроксильные группы, и высушивание при пониженном давлении при 40°C в роторном испарителе способствует равномерному распределению полимерной пленки на поверхности и удалению хлороформа.

Целесообразно для сушки использовать поток инертного газа.

Преимуществом заявленного изобретения является образование защитной гидрофобной полимерной пленки на поверхности носителя за счет сорбционного закрепления, в отличие от прототипа, в котором сорбция углеводородов и их производных проходит только на поверхности, что способствует накоплению веществ в полимерной пленке и повышению объема эффективной сорбции.

В настоящем изобретении тонкий слой неполярного полимера (полиметилсилоксана, полидиметилсилоксана) распределяется равномерно на поверхности носителя в отличие от способа-прототипа, где при создании привитого слоя ализарината металла остаются гидрофильные участки поверхности исходного носителя

Создание композитных материалов, содержащих полимерный слой и ализаринаты металлов на поверхности, позволяет получать материалы для сорбционного концентрирования углеводородов для последующего хроматографического определения. В отличие от существующих сорбентов разделение осуществляется за счет слабых донорно-акцепторных взаимодействий, силу которых можно регулировать за счет природы и положения органических лигандов в комплексе.

В результате получены сорбенты с термической устойчивостью до 200°C, удельной поверхностью и пористостью, определяемыми инертной основой и возможностью очистки воды от углеводородов и их производных.

Способ осуществляют следующим образом.

Для подготовки пористого минерального носителя, содержащего гидроксильные группы, в 150 мл разбавленной азотной кислоты вносят 50 г исходной основы (силикагель, кременезем) и кипятят в течение 2 часов.

Подготовленную основу смешивают с 50 мл этанольного 2% раствора хлорида металла. После этого основу отфильтровывают и высушивают в течение 6 часов при температуре 200°C в сушильном шкафу. Полученный сорбент обрабатывают насыщенным этанольным раствором ализарина, отфильтровывают и промывают. Полученный продукт высушивают при 160°C в течение 4 ч. При этом ализарин и соль металла, привитая через гидроксильные группы на поверхность пористого носителя, образуют комплекс 1:2 при pH 5-6.

Такой способ нанесения обеспечивает концентрацию 1% ализарината металла от массы носителя на поверхности сорбента.

Полимерный слой неполярного полимера (полиметилсилоксана, полидиметилсилоксана) наносят на подготовленную основу в количестве 5% от массы исходного носителя из водного или органического раствора. Для этого полученный на предыдущей стадии сорбент, содержащий 1% ализарината металла, смешивают с 50 мл раствора с концентрацией 5% неполярного полимера (полиметилсилоксана, полидиметилсилоксана) в хлороформе. Полученный продукт высушивают при пониженном давлении и температуре 40°C в роторном испарителе, что обеспечивает удаление растворителя.

Выбор минеральных сорбентов в качестве носителя обусловлен рядом их преимуществ перед органополимерными, в числе которых устойчивость к механическим, химическим и термическим воздействиям. Для создания сорбентов могут быть использованы минеральные носители Силипор 075 и Хроматон N (0,200-0,250 мм, CEMAPOL Praha, Czechoslovakia). Хроматон N относится к классу диатомитовых носителей, термостабильность которых достаточно высока и находится в диапазоне 350-1000°C. Использование Хроматона N, обладающего слабо развитой поверхностью (~1 м2/г), позволяет свести к минимуму физическую адсорбцию. Силипор 075 относится к широко распространенным силикагелям, большая удельная поверхность которого (75-105 м2/г) позволяет получать сорбенты с большой сорбционной емкостью.

Примеры

Пример 1. Данные удерживания основных загрязнителей воды на полученных адсорбционных слоях ализаринатов меди, никеля и кобальта (1% ализарината металла и 5% полидиметилсилоксана от массы носителя) в статическом режиме по сравнению с сорбентом Полисорб 1. Данные приведены из расчета количества ммоль загрязнителя на 1 г сорбента (табл.1).

Пример 2. Данные удерживания основных загрязнителей воды на полученных адсорбционных слоях ализаринатов меди, никеля и кобальта на поверхности Силипора 075 кобальта (1% ализарината металла и 5% полидиметилсилоксана от массы носителя) в динамическом режиме по сравнению с сорбентом Тенакс. Данные приведены из расчета количества ммоль загрязнителя на 5 г сорбента (загрузка стандартного патрона-концентратора) (табл.2).

Способ получения сорбента для очистки воды от углеводородов и их производных, включающий последовательную обработку пористого минерального носителя, содержащего поверхностные гидроксильные группы, раствором хлорида металла, сушку, обработку этанольным раствором органического лиганда, сушку и последующее нанесение полимерной фазы, отличающийся тем, что пористый носитель обрабатывают 2% раствором хлорида меди, никеля или кобальта, затем сушат при 200°C, после чего обрабатывают этанольным раствором ализарина в кислой среде при pH 5-6, что позволяет создать концентрацию ализарината металла в количестве 1% от массы носителя и высушивают полученный сорбент при температуре 160°C в токе инертного газа, затем наносят полиметилсилоксановый полимер в количестве 5% от массы носителя с последующим высушиванием при пониженном давлении и температуре 40°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к фильтрам для очистки воды, содержащим активированный уголь с полимерным покрытием, и способам их изготовления. Способ получения активированного угля с покрытием включает получение частиц активированного угля со средним размером примерно до 100 мкм и нанесение покрытия на частицы активированного угля путем распыления капель раствора катионного полимера на поверхность частиц активированного угля, причем раствор катионного полимера включает от примерно 2 до примерно 4 мас.% катионного полимера, размер капель составляет от примерно 15 до примерно 55 мкм, при этом катионный полимер содержит полидиаллилдиметиламмоний хлорид (pDADMAC), имеющий среднемассовую молекулярную массу (Mw) до примерно 200000 г/моль и среднечисленную молекулярную массу (Мn) до примерно 100000 г/моль.
Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в процессах очистки отходящих газов, в частности на атомных станциях, а также в средствах индивидуальной защиты органов дыхания.

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано при получении сорбентов сернистых соединений, входящих в состав углеводородных газов и нефтяных фракций.

Изобретение относится к водоочистке. Предложен способ очистки воды и/или осушения ила и/или осадков, который включает обеспечение очищаемого объекта, содержащего примеси; и обеспечение поверхностно-обработанного карбоната кальция, в котором, по меньшей мере, 1% доступной площади его поверхности содержит покрытие, содержащее, по меньшей мере, один катионный полимер.

Изобретения могут быть использованы при бактерицидной обработке флюидов, таких как вода и промышленные жидкости. Продукт для очистки флюидов содержит, с одной стороны, пористое тело, имеющее наружную и внутреннюю удельную поверхность, и, с другой стороны, металлизированный слой нанометровой толщины, покрывающий, по меньшей мере, часть наружной и внутренней поверхности пористого тела.
Изобретение может быть использовано в промышленности на стадии тонкой или дополнительной очистки воды от следов ионов тяжелых металлов, при очистке парового конденсата в котельных и на предприятиях ТЭЦ при создании замкнутого технологического водооборота.
Изобретение относится к области медицины, а именно к формованному сорбенту с антибактериальными свойствами для лечения эндометрита, представляющему собой нанодисперсный мезопористый углеродный материал с удельной адсорбционной поверхностью не более 50 м2/г и прочностью на раздавливание не менее 20 кг/см2, содержащему поливинилпирролидон в количестве не менее 5,0%, характеризующемуся тем, что выполнен в виде цилиндров диаметром 2-4 мм, длиной 15-25 мм с одним внутренним каналом круглого сечения, к способу его изготовления, а также к способу лечения эндометрита.
Изобретение относится к способу получения сорбентов для очистки газов. Инертную неорганическую подложку пропитывают раствором литий алюминий гидрида в диэтиловом эфире.

Настоящее изобретение относится к применению водородной формы легированного палладием цеолита ZSM-5 для поглощения летучих органических соединений (VOC), образующихся из органического вещества.

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к способам создания сорбентов для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды.

Изобретение относится к области адсорбентов медицинского назначения. Описан пористый сорбент с хронотропными свойствами на основе кремнийсодержащего оксида алюминия.
Изобретение относится к материалам, предназначенным для осуществления адсорбционных процессов, в частности к адсорбентам для улавливания, концентрирования и хранения диоксида углерода Адсорбент изготовлен на основе мезопористой металлорганической каркасной структуры, выбранной из структур IRMOF-3, MOF-177, HKUST-1 (MOF-199), ZIF-8, MIL-100, MOF-200, MOF-210, MIL-101 или MIL-53.

Изобретение относится к анионообменным сорбентам для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов. Общая формула заявленного сорбента соответствует формуле (1).

Изобретение может быть использовано при обработке разливов нефти и в производстве бумаги. Для изготовления содержащего карбонат кальция материала с обработанной поверхностью исходный материал приводят в контакт с по меньшей мере одной солью жирной кислоты С5-С28, выбранной из группы, включающей соли первичных алканоламинов одноатомных спиртов, соли полиэтиленимина и их смеси.
Изобретение относится к сорбционной очистке газов. Способ очистки газового потока, содержащего ртуть, включает контакт газового потока с сорбентом до прохождения устройства для сбора твердых частиц.

Изобретение относится к анионообменным сорбентам для ионохроматографического определения органических и неорганических анионов. Сорбент общей формулы (1) содержит химически привитую с помощью спейсера четвертичную аммониевую функциональную группу, содержащую по крайней мере один 2-гидроксипропильный радикал. При этом R1 - (СН2)n, где n=2-8, R2 выбран из ряда: Н, ОН, Hal (галоген), Alkyl (алкильный радикал). В качестве исходного материала при получении берут аминированную матрицу, выбранную из ряда аминированных: полимера на основе дивинилбензола, в котором дивинилбензол является сшивающим агентом, полиметакрилата, диоксида кремния, диоксида титана, диоксида циркония или оксида алюминия.
Изобретение относится к области очистки водной поверхности. Предложен способ очистки водной поверхности от нефтяных загрязнений при небольших разливах нефти, а также при очистке водных акваторий от углеводородных пленок.

Изобретение относится к области промышленной экологии. Способ получения сорбента для очистки сточных вод включает взаимодействие элементной серы и гидроксида натрия в водном растворе в присутствии гидразингидрата.

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано для очистки и обезвреживания нефтезагрязненных отходов. Предложен сорбент, содержащий негашеную известь в количестве 81,1-83,3%, диатомит в количестве 7,4-12,5% и гидрофобизатор.

Изобретение относится к области аналитической химии. Предложен способ получения сепарационного материала, содержащего носитель на основе диоксида кремния и наночастицы золота.

Изобретение относится к получению магнитного материала, содержащего диоксид кремния и оксид железа, и может быть использовано в производстве магнитных сорбентов.
Наверх