Способ определения удельной активности стронция-90 в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне пдк и ниже



Способ определения удельной активности стронция-90 в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне пдк и ниже
Способ определения удельной активности стронция-90 в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне пдк и ниже

 


Владельцы патента RU 2599508:

Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ") (RU)

Изобретение относится к аналитической химии, а именно анализу молочных продуктов, и может быть использовано для определения удельной активности стронция-90 (Sr-90) в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне ПДК и ниже. Для этого увеличивают концентрацию Sr-90 (Y-90) за счет осаждения на диоксиде марганца при подкислении молока или молочной сыворотки концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0,1. Затем отделяют сорбент от молока или молочной сыворотки, сорбент промывают, подсушивают и измеряют в течение 60 мин удельную активность по дочернему элементу Y-90. Измерение проводят на бета-детекторе гамма-, бета-спектрометрического комплекса “Прогресс”. Изобретение позволяет определять удельную активность Sr-90 в молоке или молочной сыворотке на уровне ПДК и ниже. 2 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к исследованию и анализу молочных продуктов и может быть использовано для определения малых концентраций радионуклида стронция-90 (Sr-90) в молоке или молочной сыворотке на бета-спектрометрическом комплексе «Прогресс».

Наиболее близким к заявленному по технической сущности и совокупности существенных признаков является способ определения в молоке удельной активности радионуклида стронция-90 (Sr-90) по дочернему элементу иттрию-90 (Y-90) путем осаждения содержащихся в молоке ионов Sr-90 и Y-90 аммонийной солью инозитгексафосфорной кислоты и измерения активности стронция-90 (Sr-90) на бета-спектрометре спектрометрического комплекса «Прогресс» (см. патент РФ №2139534). Этот способ позволяет определять стронций-90 (Sr-90) по дочернему элементу иттрию-90 (Y-90) путем осаждения содержащихся в молоке ионов Sr-90 и Y-90 аммонийной солью инозитгексафосфорной кислоты с последующим определением удельной активности сорбента.

Для сорбции Sr-90 солью инозитгексафосфорной кислоты (далее ИГФК) необходимо подкислить молоко 6 М HCl до рН 4,4±0,2 при температуре (2±1)°С. После этого подготовленную пробу молока приводят в контакт с солью ИГФК путем встряхивания, последующего отделения, промывки, сушки и определения удельной активности сорбента.

По удельной активности сорбента, коэффициенту сорбции его из молока определяют расчетным путем удельную активность Sr-90 в молоке.

Недостатки способа - поддержание низкой температуры на уровне (2±1)°С при подкислении молока до рН 4,4±0,2; возможность определения в молоке только одного радионуклида Sr-90, отсутствие промышленного производства сорбента.

Известен способ определения в молоке и молочной сыворотке удельной активности Sr-90 по дочернему элементу Y-90 и Cs-134 или Cs-137 путем осаждения содержащихся в молоке или сыворотке ионов Sr-90 и Y-90, Cs-134 или Cs-137 на диоксиде марганца, включающий подготовку исходной пробы к анализу путем введения в молоко или сыворотку сорбента, осаждения радионуклидов на сорбенте, отделения сорбента от молока или сыворотки, промывку и подсушивание сорбента, измерение в течение 30 минут удельной активности сорбента по Sr-90 и Cs-134 или Cs-137 на бета- и гамма- спектрометрическом комплексе «Прогресс» без изменения исходной кислотности среды, при нерегулируемой температуре, без применения дополнительных реактивов (см. патент РФ №2498296).

Недостаток указанного способа - при измерении удельной активности стронция-90, равновесного с иттрием-90, в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне ПДК и ниже значение погрешности удельной активности сорбента после контакта с молоком или сывороткой находится на уровне или выше значений ее абсолютной величины, что указывает на необходимость дополнительного концентрирования радионуклида.

Задача изобретения - разработка способа увеличения коэффициента сорбции стронция-90 (Sr-90) из молока или молочной сыворотки для определения удельной активности продуктов на уровне ПДК и ниже за счет увеличения концентрации Sr-90 (Y-90) на сорбенте путем подкисления молока или молочной сыворотки до рН 5,2±0,1, с целью перевода нуклидов в диссоциированное состояние, осаждения содержащихся в молоке или молочной сыворотке ионов стронция-90 (Sr-90) и иттрия-90 (Y-90) диоксидом марганца и увеличения времени измерения активности стронция-90 (Sr-90) в сорбенте по дочернему элементу иттрию-90 (Y-90) - на бета-детекторе спектрометрического комплекса «Прогресс».

Поставленная задача решена за счет разработки способа увеличения коэффициента сорбции Sr-90 из молока или молочной сыворотки, включающего подготовку исходных молочных проб к анализу путем подкисления молока или молочной сыворотки концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0,1, перемешивания в течение определенного времени молока или молочной сыворотки с сорбентом в соотношении не более чем 10:1 и размером частиц сорбента не более 0,5 мм, осаждения радионуклидов на сорбенте, отделения сорбента от молока или молочной сыворотки, промывку и подсушивание сорбента до постоянной массы, измерение удельной активности радионуклидов в сорбенте, отличающегося тем, что молоко или молочную сыворотку предварительно подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0,1 при нерегулируемой температуре и проводят измерение удельной активности в сорбенте в течение 60 мин.

Удельную активность радионуклидов Sr-90 (Y-90) в молоке или молочной сыворотке определяют из уравнения:

Q=Аизм.·msпр.·KSr-90; где:

Q - удельная активность радионуклидов стронция-90 (иттрия-90) в молоке или молочной сыворотке, Бк/г;

Аизм. - удельная активность радионуклидов стронция-90 (иттрия-90) в промытом и подсушенном сорбенте после контакта с молоком или молочной сывороткой, Бк/г;

ms - масса промытого и подсушенного сорбента после контакта с молоком или молочной сывороткой, г;

Мпр. - масса пробы молока или молочной сыворотки, контактирующей с сорбентом, г;

KSr-90 - коэффициент сорбции стронция-90 из молока или молочной сыворотки на сорбенте - диоксиде марганца.

При осуществлении способа достигается технический результат, заключающийся в том, что предварительное подкисление молока или молочной сыворотки концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0,1 при нерегулируемой температуре без применения дополнительных реактивов способствует переходу радионуклидов Sr-90 (Y-90) в диссоциированное состояние и обеспечивает увеличение концентрации Sr-90 (Y-90) на сорбенте - диоксиде марганца.

Способ осуществляется следующим образом.

Предварительно молоко или молочную сыворотку подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0.1, вводят в подкисленное молоко или молочную сыворотку сорбент - диоксид марганца в соотношении 1:10, перемешивают полученную смесь в течение 45-90 мин путем взбалтывания или встряхивания для равномерного распределения сорбента по всему объему молока или молочной сыворотки, отфильтровывают сорбент через 2-ой бумажный фильтр или 2-ой лавсановый фильтр, промывают дистиллированной водой, подсушивают при температуре 140-160°С до постоянной массы. Измеряют удельную активность сорбента на бета-спектрометрическом комплексе «Прогресс» в течение 60 мин. По удельной активности сорбента и коэффициенту сорбции его из молока или молочной сыворотки рассчитывают удельную активность Sr-90 (Y-90) в молоке или молочной сыворотке из уравнения:

Q=Аизм.·ms/ Мпр.·KSr-90; где:

Q - удельная активность радионуклида Sr-90 (Y-90) в молоке или молочной сыворотке, Бк/г;

Аизм. - удельная активность радионуклида Sr-90 (Y-90) в промытом и подсушенном сорбенте после контакта с молоком или молочной сывороткой, Бк/г;

ms -масса промытого и подсушенного сорбента после контакта с молоком или молочной сывороткой, г;

Мпр. - масса пробы молока или молочной сыворотки, контактирующей с сорбентом, г;

KSr-90 - коэффициент сорбции Sr-90 из молока или молочной сыворотки на сорбенте - диоксиде марганца.

Пример 1. Молоко предварительно подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до рН 5,2±0,1.

К 100 г подкисленного молока добавляют 10 г диоксида марганца, перемешивают вручную или на встряхивающем аппарате в течение 60 мин, отфильтровывают сорбент через 2-ой бумажный или 2-ой лавсановый фильтр, промывают 50-70 мл дистиллированной воды, подсушивают при температуре 140-160°С до постоянной массы, но не превышающей 5 г. Измеряют удельную активность сорбента на бета-детекторе спектрометрического комплекса «Прогресс». Удельную активность Sr-90 в молоке рассчитывают по выше приведенному уравнению.

Удельная активность молока по Sr-90 (Y-90) была на уровне ПДК и ниже и изменялась в пределах от 0,021±0,008 Бк/г до 0,027±0,008 Бк/г (табл. 1). Коэффициент сорбции Sr-90 из молока на диоксиде марганца, полученный экспериментальным путем, соответствует следующему значению: KSr-90=0,93±0,11.

Значения коэффициентов сорбции радионуклида Sr-90 из молока на диоксиде марганца представлены в таблице 1.

Для определения коэффициента сорбции радионуклида Sr-90 на диоксиде марганца в пробу молока вводили расчетные количества радионуклида Sr-90=Y-90. После измерения удельной активности молока на бета-детекторе спектрометрического комплекса «Прогресс» находили суммарную активность в пробе молока, контактирующей с навеской сорбента: Aсум., Бк=Ауд., Бк/г·Мпр., г.

Затем измеряли удельную и суммарную активность промытого и подсушенного сорбента после контакта с молоком.

Суммарная активность в пробе сорбента - Асум, Бк=Ауд, Бк/г·ms, где

ms - масса сорбента после промывки и подсушивания, г.

Тогда коэффициент сорбции радионуклида на диоксиде марганца определяли по формуле. Кссум промытого и подсушенного сорбента, Бк/Асум. пробы молока, Бк.

Пример 2. Молочную сыворотку подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой до рН 5,2±0,1.

К 80 г молочной сыворотки добавляют 8 г диоксида марганца, перемешивают вручную или на встряхивающем аппарате в течение 45 мин, отфильтровывают сорбент через 2-ой бумажный или 2-ой лавсановый фильтр, промывают 80-90 мл дистиллированной воды, подсушивают при температуре 140-160°С до постоянной массы, но не превышающей 8 г. Измеряют удельную активность сорбента на бета-детекторе спектрометрического комплекса «Прогресс». Удельную активность Sr-90 в молочной сыворотке рассчитывают по выше приведенному уравнению.

Удельная активность сыворотки по Sr-90 (Y-90) соответствовала значению 0,021±0,03 Бк/г. Коэффициент сорбции Sr-90 из молочной сыворотки на диоксиде марганца, полученный экспериментальным путем, соответствует значению - KSr-90=0,97±0,02.

Значения коэффициентов сорбции радионуклида Sr-90 из молочной сыворотки представлены в таблице 2.

Способ определения удельной активности стронция-90 в молоке или молочной сыворотке с концентрацией радионуклида на уровне ПДК и ниже за счет увеличения концентрации Sr-90 (Y-90) на сорбенте при подкислении молока или молочной сыворотки концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до pH 5,2±0,1 при нерегулируемой температуре, с целью перевода нуклидов в диссоциированное состояние, введения в подкисленное молоко или молочную сыворотку сорбента - диоксида марганца, осаждения радионуклидов на сорбенте, отделения сорбента от молока или молочной сыворотки, промывку и подсушивание сорбента, измерение удельной активности Sr-90 в сорбенте по дочернему элементу Y-90 на бета-детекторе гамма-, бета-спектрометрического комплекса «Прогресс» в течение 60 мин, отличающийся тем, что молоко или молочную сыворотку предварительно подкисляют концентрированной хлористоводородной кислотой (HCl) до pH 5,2±0,1 при нерегулируемой температуре, без применения дополнительных реактивов и увеличивают время измерения удельной активности пробы сорбента до 60 мин,
при этом коэффициент сорбции Sr-90 из молока составляет: 0,93±0,11, коэффициент сорбции Sr-90 из молочной сыворотки составляет: 0,97±0,02,
удельную активность Sr-90 в молоке или молочной сыворотке определяют из уравнения:
Q=Аизм.·msпр.·KSr-90, где:
Q - удельная активность радионуклидов Sr-90 (Y-90) в молоке или молочной сыворотке, Бк/г;
Аизм. - удельная активность радионуклидов Sr-90 (Y-90) в сорбенте, Бк/г;
ms - масса промытого и подсушенного сорбента после контакта с молоком или молочной сывороткой, г;
Мпр. - масса пробы молока или молочной сыворотки, контактирующей с сорбентом, г;
KSr-90 - коэффициент сорбции Sr-90 из молока или молочной сыворотки на сорбенте - диоксиде марганца.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к молочной промышленности. Отбирают пробу НФ-концентрата, измеряют активную кислотность (рН), вносят пробное количество раствора щелочи, определяют величину изменения кислотности и пересчитывают расход щелочи на необходимую величину изменения кислотности по следующей формуле: , где: Vщ - количество раствора щелочи для нейтрализации НФ-концентрата объемом Vк, дм3; Vк - объем НФ-концентрата творожной сыворотки, подлежащий нейтрализации, дм3; pHзад - заданное значение активной кислотности НФ-концентрата; рН0 - исходное значение активной кислотности НФ-концентрата; рН1 - значение активной кислотности пробы НФ-концентрата объемом 1 дм3 после внесения раствора щелочи объемом Vпр; Vпр - количество раствора щелочи, добавленное в пробу НФ-концентрата, дм3.
Изобретение относится к ветеринарно-санитарной экспертизе, а именно к контролю качества молока и молочных продуктов. Для этого определяют содержание каррагинана в молоке и молочных продуктах.

Изобретение относится к области сельского хозяйства, а именно к способу определения термоустойчивости молока. Для этого степень денатурации белков молока осуществляют по данным измерения биоэлектрического потенциала в биологически активных центрах кожи коровы №1, №3, №16, №20, №38, №39, №44 до выдаивания молока, находят среднюю его величину.
Изобретение относится к области ветеринарии и предназначено для диагностики бруцеллеза овец и коз. Изобретение заключается в применении молока в реакции непрямой агглютинации для диагностики бруцеллеза овец и коз.

Группа изобретений относится к биотехнологии. Предложен способ определения наличия штамма молочнокислых бактерий, включающего IS-элемент, в молочном продукте.
Изобретение относится к области сельского хозяйства и предназначено для диагностики дисбаланса Cu, Mo и W у сельскохозяйственных копытных животных. Способ включает подготовку проб биоиндикаторов, определение в них содержания микроэлементов и оценку полученных результатов.

(57) Изобретение относится к области сельского хозяйства и предназначено для определения санитарно-гигиенического состояния молока. Оценивают общее количество бактерий и количество соматических клеток в молоке.

Изобретение относится к техническому контролю в сыродельной отрасли молочной промышленности. Способ предусматривает вырезание из анализируемого продукта пробы в форме пластинки размером (10×10×2) мм, помещение ее в стеклянную бюксу объемом 10 см3 и массой М1, измерение массы бюксы с пробой продукта М2, высушивание пробы продукта в бюксе при остаточном давлении 70-100 кПа в течение 8-12 ч до получения пористой капиллярной структуры, пятикратное экстрагирование свободного жира по 1 ч органическим растворителем объемом: 1) 3 см3, 2) 2 см3, 3) 2 см3, 4) 2 см3, 5) 2 см3, слив экстракта свободного жира после каждой экстракции в бюксу объемом 50 см3 и массой М3; выпаривание органического растворителя на водяной бане при температуре 60-80°C, измерение массы бюксы со свободным жиром М4 и определение массовой доли свободного жира в продукте по заданной формуле.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения молочной кислоты, используемой во многих областях пищевой промышленности, ветеринарии, косметологии и играющей огромную роль в физиологическом процессе человека.

Группа изобретений относится к области животноводства и молочного производства и предназначена для обнаружения остатков антибиотиков в молоке. Заявлен способ с использованием заявленной системы и способ калибровки данной системы.
Изобретение относится к области молочной промышленности и касается способа определения содержания жира и белка в молоке, характеризующегося тем, что у пробы молока измеряют динамическое поверхностное натяжение на тензиометре, работающем по принципу максимального давления в пузырьке, по полученным значениям динамического поверхностного натяжения определяют содержание белка и жира в молоке с использованием формул регрессионно-корреляционного анализа, определяющих взаимосвязь между содержанием жира и белка в молоке с его динамическим поверхностным натяжением. Изобретение обеспечивает ускорение и упрощение определения содержания жира и белка в молоке. 3 з.п. ф-лы, 3 пр.
Наверх