Способ получения хлорангидридадихлоруксусной кислоты

Авторы патента:

А. Полуэктов, И. В. Добров , Ю. Я. Мехрюшев

C07C53/40 - уксусной кислоты

C07C51/58 - получение галогенангидридов карбоновых кислот

264384

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.1.1969 (№ 1301344/23-4) с пр исоед и нением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

М Кл С 07с 47/16

С 07с 5а/36

Комитат по делам изобретений и открытий пои Совете Мииистобе

СССР

УДК 547.446.1 297.07 (088.8) Опубликовано 25.Х! I.1972. Бюллегень ¹ 4 за 1973

Дата опубликования описания 21.III.1973

Авторы изобретения

В. А. Полуэктов, И. В. Добров и Ю. Я. Мехрюшев

Ф „, Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА

ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения галоидированных альдегидов и хлорангидридов, а именно: хлораля и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты вЂ” ценных полупродуктов, используемых для синтеза ДДТ, хлороформа, метилового эфира дихлоруксусной кислоты и др.

Известен способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты окислением трихлорэтилена кислородсодержащим газом под воздействием ионизирующей радиации.

Предложено проводить процесс окисления трихлорэтилена в присутствии железа или его соединений, что дает возможность одновременно с хлорангидридом дихлоруксусной кислоты получать и хлораль.

Способ одновременного получения хлораля и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты основан на том, что очищенный от стабилизатора трихлорэтилфн подвергают окислению кислородом или кислородсодержащим газом под воздействием у-излучения радиоактивного

Со". Температура процесса вЂ” от комнатной до кипения. Однако добавлять в исходный трихлорэтилен соли железа не обязательно.

Достаточно изготовить реактор для окисления из железосодержащих сплавов. Выход целевых продуктов до 96%. Соотношение количеств образующихся хлораля и .хлорангидрида дихлоруксусной кислоты составляет от 1:1 до 2;1, 2

Пример. Перед окислением трихлорэтилен очищают от стабилизатора (триэтиламина) следующим образом.

Промывают 5%-ным раствором соляной кислоты два раза при соотношении объемов трнхлорэтилена и соляной кислоты 1:1, затем дважды промывают водой при соотношении объемов трихлорэтилена и воды 1:1, после чего сушат прокаленным хлористым кальцием.

10 Иногда сушку проводят, отгоняя азеотроп воды и трихлорэтилена на ректификационной колонке.

Мощность дозы, создаваемой излучением в реакторе, определяют ферромедной дозимет1Б рией.

Анализ жидкофазных продуктов реакции проводят хроматографически.

В реактор загружают 11,8 ьа очищенного от стабилизатора трихлорэтилена, подогрева20 ют до 60 С и продувают кислород в течение

3 час с расходом 0,39 и /час. Измеренная мощность дозы, поглощавшаяся трихлорэтиленом, составляет 70 р/сек. Реактор при подаче кислорода охлаждают водой комнатной темпера25 туры. После прекращения окисления в продуктах реакции содержится 26,6% хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, 27,2% хлораля, 1 % растворенного фосгена, остальное вЂ” трихлорэтилен. Количество фосгена, вынесенного га30 3ообразным кислородом, составляет 1,9%. gbI

264384 ход целевых продуктов окисления хлорангидрида вЂ” 96 %.

Продукты реакции разделяют цией. хлораля и ректификаПредмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Н. Вирко Техред Т. Миронова Корректоры Л. Новожилова и Т. Журавлева

Заказ 358 Изд. ¹ 10?7 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты окислением трихлорэтилена

4 кислородсодержащим газом под воздействием ионизирующей радиации с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью одно5 временного получения хлораля, процесс проводят в присутствии железа или его соединений.

Способ получения хлорангидрида транс-^,'\,4- трихлоркротоновой кислоты // 239323

Способ получения хлорангидридов дихлорбензойных кислот // 239311

Способ получения хлорангидрида дихлоруксуснойкислоты // 202919

Способ одновременного получения хлорангидридор // 195389

Способ получения хлорангидридов хлорированных // 194803

Способ получения фторангидрида а- моногидроперфторпропионовой кислоты // 193474

Способ получения дихлорангидрида1,2-дифенил-1,1,2,2- // 185891

Патент 182081 // 182081

Патент 182080 // 182080

Способ получения хлорангидридов кислот // 2141940

Изобретение относится к способу получения хлорангидридов кислот

Способ получения ароматических хлорсодержащих соединений // 2152381

Изобретение относится к способу получения хлорпроизводных толуола, а именно хлористого бензила, бензоилхлорида, бензальхлорида, являющихся исходным сырьем для синтеза аминов, кислот и спиртов

Способ получения перфторированных простых эфиров с концевыми функциональными группами // 2179548

Изобретение относится к способу получения перфторированных простых эфиров с концевыми функциональными группами формулы: RfO[СF(СF3)-СF2O] n-СF(СF3)-СОХ, где Rf= перфторалкил C1-C8, n= 0-3, X= F или ОН, которые используются в качестве промежуточных продуктов для синтеза перфторалкилвиниловых эфиров, для получения ПАВ, химически и термически устойчивых жидкостей, полимеров

Способ получения фторангидридов полифторированных алкоксипропионовых кислот // 2230057

Изобретение относится к способу получения фторангидридов полифторалкоксипропионовых кислот формулы 1 (1)где Rf представляет перфторалкил C1-С9, перфторалкоксиалкил C1-C9 линейного или разветвленного строения, возможно, содержащий другие атомы галогенов, Н, взаимодействием гексафторпропеноксида с соответствующим фторангидридом полифторкарбоновой кислоты в органической среде, состоящей из двух компонентов, где одним из компонентов является полярный апротонный растворитель, в присутствии катализатора

Способ получения фторсодержащего соединения, содержащего от 1 до 20 атомов углерода, жидкофазным фторированием // 2243205

Изобретение относится к получению фторсодержащего соединения, такого как промышленное полезное производное фторангидрида кислоты

Способ получения фторсодержащего соединения // 2248346

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащего соединения, использующегося как сырье для получения различных фторполимеров с высоким выходом при осуществлении короткого процесса и использовании недорогих и легкодоступных исходных веществ

Способ получения vic-дихлорфторангидрида // 2252210

Изобретение относится к новому способу получения производного vic-дихлорфторангидрида, использующегося в качестве промежуточного соединения для получения исходного мономера для фторированных полимеров, с хорошим выходом из легко доступного исходного вещества

Способ получения фторированного сложноэфирного соединения // 2268875

Способ получения фторированного поливалентного карбонильного соединения // 2268876

Способ получения фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты или фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты // 2323204

Изобретение относится к способу получения фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты или фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты, включает декарбонилирование 1,2-дифторангидрида перфторциклогександикарбоновой кислоты при температуре 150-450°С в присутствии катализатора, а именно трифторида алюминия, нанесенного на оксид алюминия, или активированного угля, промотированного фторидом калия, причем содержание фторидов металлов в катализаторе составляет от 10 до 40 мас.%, с образованием фторангидрида перфторциклогексен-1-карбоновой кислоты, который выделяют в виде целевого продукта или подвергают дальнейшему фторированию газообразным фтором в среде инертного растворителя при температуре от минус 20 до 50°С с выделением фторангидрида перфторциклогексанкарбоновой кислоты ректификацией

Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот // 2078759

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения: Данные соединения широко используются в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе