Способ определения аминов в безводных средах

Изобретение относится к области аналитической химии для определения аминов в безводных средах. Для этого анализируемую пробу, содержащую амины, растворяют в ацетонитриле с добавкой от 0,01 до 1 моль/л инертной соли, погружают электрод с предварительно нанесенным на него покрытием толщиной от 10 нм до 10 мкм, состоящим из полимерных комплексов переходных металлов с основаниями Шиффа, и регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов, включающем потенциалы от -0,2 до 1,2 В, со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВ/с, которую сравнивают с эталонными вольтамперограммами известных аминов и по ним идентифицируют аналогичные эталонному образцу амины в анализируемой пробе хроноамперометрическим методом с использованием калибровочных кривых. В качестве инертной соли применяют тетрафторборат тетраэтиламмония или тетрафторборат аммония. Изобретение может применяться в химической, фармакологической, медицинской и пищевой промышленности для качественного и количественного анализа аминов. 2 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 пр.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может применяться в химической, фармакологической, медицинской и пищевой промышленности. Различные амины могут определяться в растворах, содержащих только один амин, и в смесях без разделения.

Известен способ определения аминов путем подготовки водного раствора аминопроизводных, обработки полученного водного раствора экстракционно-ацилирующей смесью в присутствии карбоната щелочного металла и газохроматографирования полученного экстракта аминопроизводных [1].

Известен способ, включающий газохроматографическое определение первичных и вторичных аминов в виде пентафторбензамидных производных [2], в котором осуществляется превращение аминов в их производные с одновременной экстракцией получаемых аминопроизводных путем обработки водного раствора анализируемой пробы в течение 10 мин экстракционно-ацилирующей смесью с последующим проведением газохроматографического экстракта аминопроизводных.

Недостатками способов [1-2] является низкая производительность анализа, использование дорогостоящего хроматографического оборудования и сложной пробоподготовки.

Известен способ определения аминов [3], который включает введение анализируемой пробы в раствор, содержащий бром, полученный путем генерирования из бромида калия, и количественное определение пробы, отличающийся тем, что генерирование проводят в буферном растворе с рН 6-7 в присутствии сенсибилизатора бенгальского розового и персульфата калия под действием излучения лампы накаливания, избыток брома определяют амперометрически, а о количестве определяемой пробы судят по калибровочному графику. В данном способе процедура анализа включает несколько стадий и занимает продолжительное время, при этом требуется высокая квалификация оператора. Кроме того, определяется не концентрация аминов напрямую, а остаточная концентрация брома. Данный способ не обладает селективностью к отдельным аминам. Кроме того, значительным недостатком является использование брома, который очень токсичен и представляет серьезную опасность для людей и окружающей среды.

Известен также способ количественного определения алифатических аминов [4] путем экстракции хлороформом в смеси со спиртом их комплекса с метилоранжем из слабокислого водного раствора с последующим фотометрированием экстракта и определением концентрации аминов по калибровочнову графику. Однако данный способ не обладает селективностью к отдельным аминам и требует значительного времени на проведение анализа.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ определения аминогрупп [5], заключающийся в том, что проба обрабатывается п-бензохиноном, а затем концентрации аминов определяются хроноамперометрически.

Недостатками известного способа являются низкая информативность о качественном составе аминов в исследуемом растворе за счет отсутствия селективности по отношению к входящим в исследуемый раствор различных аминов, что не позволяет проводить экспрессный анализ для идентификации содержащегося в растворе амина, а также сложность технологии и длительность анализа за счет его многостадийности, высокие трудозатраты, что влияет на снижение точности всего анализа.

Техническим результатом заявленного изобретения является существенное повышение информативности о качественном составе аминов в исследуемом растворе, упрощение технологии, сокращение времени анализа и снижение трудозатрат за счет сокращения числа проводимых процедур для пробоподготовки и непосредственно самого анализа.

Указанный технический результат заявленного способа качественного обеспечения идентификации амина, находящегося в растворе, снижения времени анализа, трудозатрат и потребности в дорогостоящем оборудовании, а также упрощения реализации и снижение достигается, прежде всего, определение качественного состава раствора, идентификации находящихся в них аминов и непосредственно прямого определения их концентрации амперометрически.

Заявленный способ определения аминов заключается в определении компонентов анализируемой пробы, содержащих аминогруппы, и концентрации аминов. Способ применяется в безводных растворителях, например в ацетонитриле. Для идентификации аминов и определения их концентрации используется рабочий электрод, модифицирований покрытием толщиной от 10 нм до 10 мкм, состоящим из полимерных комплексов переходных металлов с основаниями Шиффа общей формулы поли[М(Schiff)] (М - переходный металл, Schiff - четырехдентатное N2O2 основание Шиффа). Для приготовления такого электрода полимер синтезируется на проводящей поверхности путем циклирования в потенциодинамическом режиме при сканировании потенциала от -0,2 В до 1,2 В в растворе, содержащем 1*10-3 М [M(Schiff)], и 0,1 М тетрафторбората тетраэтиламмония N(Et)4BF4 в ацетонитриле. Все эксперименты проводятся в стандартной трехэлектродной ячейке [6], при использовании безводного электрода сравнения Ag/AgNO3 и платины в качестве вспомогательного электрода. Электрод погружается в раствор, содержащий растворитель (ацетонитрил) с добавкой от 0,01 до 1 моль/л инертной соли, например, N(Et)4BF4, которая обеспечивает проводимость раствора, и исследуемый амин. В раствор также погружается электрод сравнения (например, хлорсеребряный электрод) и инертный вспомогательный электрод. Регистрируется циклическая вольтамперограмма рабочего электрода в диапазоне потенциалов, включающем потенциалы от -0,2 до 1,2 В, со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВ/с. Из-за координации амина к полимерному комплексу и его последующего окисления происходит рост токов вольтамперограммы по сравнению с кривой, полученной в фоновом электролите. В результате координации амина к полимерному комплексу происходит перенос электронной плотности с амина на полимер, величина которого определяется координирующей способностью амина, его основностью и склонностью к окислению. Для каждого амина наблюдается уникальный вольтамперный отклик, характеризующийся определенной формой вольтамперограммы. Идентификация аминов проводится вольтамперометрически путем регистрации вольтамперограммы модифицированного электрода, погруженного в раствор амина в диапазоне потенциалов -0.2-1.2 В или более узком со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВ/с, и сравнения ее с предварительно зарегистрированной эталонной вольтамперограммой известных аминов. Определение концентрации может проводиться двумя способами. В первом способе концентрация определяется путем вычисления разности значений тока максимумов вольтамперных кривых для растворов, содержащих амины и без их присутствия и расчетом концентрации по калибровочному графику. Во втором способе концентрация определяется амперометрически путем измерения тока при фиксированном потенциале в диапазоне от -0.4 В до 1.2 В и расчета концентрации по калибровочному графику.

Заявленный способ апробирован в лабораторных условиях Санкт-Петербургского Государственного Университета, в реальных условиях и в реальных режимах. Согласно данным представленных примеров, можно указать существенные признаки нового материала, по сравнению с известными аналогами и прототипом, а именно: возможность прямого хроноамперометрического определения концентрации аминов в неводных растворах; возможность идентификации различных отдельных аминов в неводных растворах. Сущность заявляемого изобретения и результаты проведенных исследований, подтверждающих достижение указанного технического результата заявляемого изобретения, иллюстрируются Фиг. 1-9:

На Фиг. 1 представлены циклические вольтамперограммы электрода из стеклоуглерода, покрытого полимером poly[Ni(CH3OSalEn)], зарегистрированные в растворе 0.1 М N(C2H5)4BF4 в ацетонитриле при скорости развертки 50 мВ/с с добавками аминов 10-3 М.

На Фиг. 2. представлены циклические вольтамперограммы электрода из стеклоуглерода, покрытого полимером poly[Ni(CH3OSalEn)], зарегистрированные в растворе 0.1 М N(C2H5)4BF4 в ацетонитриле при скорости развертки 50 мВ/с с добавкой амина 10-4 М.

На Фиг. 3 представлен калибровочный график зависимости разности силы тока вольтамперограмм в растворе 0.1 М N(C2H5)4BF4 в ацетонитриле с добавкой бензиламина и без нее, зарегистрированной при 750 мВ, от количества бензиламина, содержащегося в растворе.

На Фиг. 4 показана хроноамперограмма, зарегистрированная в растворе 0.1 М N(C2H5)4BF4 в ацетонитриле при последовательных добавках бензиламина.

На Фиг. 5 представлен калибровочный график зависимости силы тока на хроноамперограммах от концентрации бензиламина в растворе.

На Фиг. 6 представлены циклические вольтамперограммы электрода из стеклоуглерода, покрытого полимером poly[Ni(CH3OSalEn)], зарегистрированные в растворе 0.1 М NH4BF4 в ацетонитриле при скорости развертки 50 мВ/с с добавками аминов 10-3 М.

На Фиг. 7. представлены циклические вольтамперограммы, электрода из стеклоуглерода, покрытого полимером poly[Ni(CH3OSalEn)], зарегистрированные в растворе 0.1 М NH4BF4 в ацетонитриле при скорости развертки 50 мВ/с с добавкой амина 7,5*10-4 М.

На Фиг. 8 показана хроноамперограмма, зарегистрированная в растворе 0.1 М NH4BF4 в ацетонитриле при последовательных добавках анилина.

На Фиг. 9 представлен калибровочный график зависимости силы тока на хроноамперограммах от концентрации анилина в растворе.

Пример 1

Для идентификации аминов электрод из стеклоуглерода, покрытый пленкой полимера поли[N,N'-фенилен-1,2-диил-бис(салицилидениминато)никель(II)] (далее poly[Ni(CH3OSalEn)]) толщиной 150 нм, погружается в ячейку, содержащую раствор инертной соли - 0,1 М (C2H5)4NBF4 в ацетонитриле, вспомогательный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Сначала регистрируется циклическая вольтамперограмма модифицированного электрода в фоновом электролите в диапазоне от 0 до 1.2 В при скорости развертки 50 мВ/с. Затем в раствор вводится проба, содержащая известный амин, и регистрируется вольтамперограмма в том же диапазоне потенциалов с той же скоростью развертки. В данном примере были сделаны добавки анилина, бензиламина и диметиланилина с концентрацией 10-3 М. (Фиг. 1).

Идентификация неизвестного амина осуществляется по сопоставлению полученной кривой с образцами вольтамперограмм, зарегистрированных в присутствии известных аминов. В примере к раствору фонового электролита был добавлен бензиламин, представленный экспериментатору как неизвестный амин из ряда анилин, бензиламин и диметиланилин в концентрации 10-4 М. Форма зарегистрированной вольтамперограммы (Фиг. 2), а именно количество пиков и их потенциалы, соответствуют кривой для бензиламина на Фиг. 1. Таким образом, неизвестный амин был идентифицирован как бензиламин, что соответствовало реальной добавке.

Для определения концентрации бензиламина были зарегистрированы вольтамперограммы модифицированных электродов в описанном выше электролите с содержанием бензиламина от 1*10-5 до 4.5*10-4 М.

Аналитическим сигналом являлось увеличение тока анодной волны при 750 мВ на каждой кривой. По разностям значений между силами тока в районе потенциала этой волны для кривых, зарегистрированных в растворах, содержащих бензиламин и не содержащих амин, для каждой пленки была построена калибровочная кривая (Фиг. 3). Она представляет собой линейную зависимость разности сил токов от концентрации бензиламина. В данной конфигурации предел обнаружения составляет 50 мкмоль/л с диапазоном линейности 50-450 микромоль/л. В примере прирост тока вольтамперограммы при потенциале 750 мВ при добавке бензиламина составил составил 9 мкА (Фиг. 2). По калибровочному графику (Фиг. 3) рассчитана концентрация бензиламина в пробе. Полученное значение концентрации 105 микромоль/л, погрешность определения концентрации составила 5%.

Пример 2

Для определения концентрации амина вращающийся дисковый электрод, покрытый полимером, указанным выше, помещается в ячейку, аналогичную описанной выше, включается вращение. К электроду, погруженному в раствор, содержащий амин, подается напряжение, специфичное для конкретного детектируемого амина (пример: бензиламин, 0.75 В). Амперометрический анализ заключается в регистрации тока при подаче напряжения на раствор. Определение концентрации амина производится путем расчета с использованием коэффициента пропорциональности между измеренным током и концентрацией, полученного путем предварительной калибровки сенсора в стандартных растворах. Пример: определение концентрации бензиламина в растворах на базе ацетонитрила. Калибровка электрода проводилась методом добавок на вращающемся дисковом электроде (1000 об/мин): через равные промежутки времени 20 сек добавлялось определенное количество раствора бензиламина, а затем измерялось изменение силы тока. Значения силы тока снимались при потенциостатическом режиме с заданным потенциалом 0.75 В (Фиг. 4). Для первых 5-6 точек каждой калибровочной кривой была получена линейная зависимость (Фиг. 5). Таким образом, была показана возможность создания амперометрических сенсоров на присутствие бензиламина в растворе. Наименьший предел обнаружения бензиламина в данной конфигурации составляет 10 микромоль/л (1 мг/л), диапазоны линейности отклика 10-60 микромоль/л.

Для проверки применимости метода был приготовлен раствор бензиламина с коцентрацией 40 микромоль/л. Ток, зарегистрированный на электроде, составил 2,1 мкА. По калибровочному графику (Фиг. 5) рассчитана концентрация бензиламина в пробе. Полученное значение концентрации 37 микромоль/л, погрешность определения концентрации составила 7,5%.

Для проверки возможности определения аминов в смеси был приготовлен раствор, содержащий 200 микромоль/л триэтиламина и 30 микромоль/л бензиламина. Определение бензиламина проводили в условиях, описанных выше. Ток, зарегистрированный на электроде, составил 1,6 мкА. По калибровочному графику (Фиг. 5) рассчитана концентрация бензиламина в пробе. Полученное значение концентрации 29 микромоль/л, погрешность определения концентрации составила 3%.

Пример 3

Для идентификации аминов электрод из стеклоуглерода, покрытый пленкой полимера poly[Ni(CH3OSalEn)] толщиной 120 нм, погружается в ячейку, содержащую раствор инертной соли - 0,1 М NH4BF4 в ацетонитриле, вспомогательный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Сначала регистрируется циклическая вольтамперограмма модифицированного электрода в фоновом электролите в диапазоне от 0 до 1.2 В со скоростью развертки 50 мВ/с. Затем в раствор вводится проба, содержащая известный амин, и регистрируется вольтамперограмма в том же диапазоне потенциалов с той же скоростью развертки. В данном примере были сделаны добавки анилина, бензиламина и диметиланилина с концентрацией 10-3 М. (Фиг. 6).

Идентификация неизвестного амина осуществляется по сопоставлению полученной кривой с образцами вольтамперограмм, зарегистрированных в присутствии известных аминов. В примере к раствору фонового электролита был добавлен анилин, представленный экспериментатору как неизвестный амин из ряда анилин, бензиламин и диметиланилин в концентрации 0,75*10-3 М. Форма зарегистрированной вольтамперограммы (Фиг. 7), а именно количество пиков и их потенциалы, соответствуют кривой для анилина на Фиг. 6. Таким образом, неизвестный амин был идентифицирован как анилин, что соответствовало реальной добавке.

Пример 4

Для определения концентрации амина вращающийся дисковый электрод, покрытый полимером, указанным выше, помещается в ячейку, аналогичную описанной выше, включается вращение. К электроду, погруженному в раствор, содержащий амин, подается напряжение, специфичное для конкретного детектируемого амина (пример: анилин, 0.6 В). Амперометрический анализ заключается в регистрации тока при подаче напряжения на раствор. Определение концентрации амина производится путем расчета с использованием коэффициента пропорциональности между измеренным током и концентрацией, полученного путем калибровки сенсора в стандартных растворах. Пример: определение концентрации анилина в растворах на базе ацетонитрила. Калибровка полимера проводилась методом добавок на вращающемся дисковом электроде (1000 об/мин): через равные промежутки времени (20 сек) добавлялось определенное количество раствора анилина, а затем измерялось изменение силы тока. Значения силы тока снимались при потенциостатическом режиме с заданным потенциалом 0.6 В (Фиг. 8). Для первых 5-6 точек каждой калибровочной кривой была получена линейная зависимость (Фиг. 9). Таким образом, была показана возможность создания амперометрических сенсоров на присутствие анилина в растворе. Наименьший предел обнаружения анилина в данной конфигурации составляет 10 микромоль/л (1 мг/л), диапазоны линейности отклика 10-60 микромоль/л.

Для проверки применимости метода был приготовлен раствор фонового электролита, произведена выдержка пленки при поданном потенциале 0.6 В, после чего произведена добавка анилина, после которой концентрация амина составила 55 микромоль/л. Прирост тока после добавки амина, зарегистрированный на электроде, составил 2,08 мкА. По калибровочному графику (Фиг. 9) рассчитана концентрация анилина в пробе. Полученное значение концентрации 58 микромоль/л, погрешность определения концентрации составила 5,5%.

Технико-экономическая эффективность заявленного способа, как подтвердили результаты апробации (примеры 1-4), состоит в существенном повышении информативности о качественном составе аминов в исследуемом растворе, упрощении технологии, сокращении времени анализа и снижении трудозатрат за счет сокращения числа проводимых процедур для пробоподготовки и непосредственно самого анализа.

Список использованной литературы

1. Патент РФ 2006858.

2. Ripley В.D. et al. Gas chromatographic determination of Primary and Secundary Amines as Pentafloorbenzamide Derivates. - J. Assoc. off. Anal. Chem. 1982, v. 65, N 2, p. 1066-1072.

3. Патент РФ 2183324.

4. Патент SU 446812.

5. Патент SU 972384 (прототип).

6. Zocki C.N. Handbook of Electrochemistry / Amsterdam, Elsivier, 2007 - 24 c.

1. Способ определения аминов и их концентрации в безводных средах, заключающийся в определении компонентов анализируемой пробы, содержащих аминогруппы, и концентрации аминов хроноамперометрическим методом с использованием калибровочных кривых, отличающийся тем, что анализируемую пробу, содержащую амины, растворяют в ацетонитриле с добавкой от 0,01 до 1 моль/л инертной соли, погружают электрод с предварительно нанесенным на него покрытием толщиной от 10 нм до 10 мкм, состоящим из полимерных комплексов переходных металлов с основаниями Шиффа, и регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов, включающем потенциалы от -0,2 до 1,2 В, со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВ/с, которую сравнивают с эталонными вольтамперограммами известных аминов и по ним идентифицируют аналогичные эталонному образцу амины в анализируемой пробе.

2. Способ по п. 1, в качестве инертной соли применяют тетрафторборат тетраэтиламмония.

3. Способ по п. 1, в качестве инертной соли применяют тетрафторборат аммония.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области обработки воздуха. Способ калибровки датчика воздуха устройства обработки воздуха включает в себя этапы, на которых: i) - очищают воздух, используя устройство обработки воздуха; ii) - измеряют первое количество воздуха, используя датчик воздуха для получения первого значения для калибровки датчика воздуха, причем первое количество воздуха представляет собой смесь окружающего воздуха и очищенного воздуха, причем устройство обработки воздуха расположено в воздухонепроницаемом пространстве, а этап 2 дополнительно включает в себя этапы, на которых: определяют, удовлетворяет ли качество первого количества воздуха в воздухонепроницаемом пространстве заданному критерию; и если качество первого количества воздуха удовлетворяет заданному критерию, измеряют первое количество воздуха, используя датчик воздуха, для получения первого значения.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения диоктилфталата в равновесной газовой фазе над изделиями из ПФХ-пластизоля. Для этого применяют способ идентификации и полуколичественного определения диоктилфталата в смеси соединений, выделяющихся из ПВХ-пластизоля.

Изобретение относится к измерению качества различных видовых комплексов трав и травянистых растений на пробах, преимущественно на пойменных лугах, и может быть использовано в экологическом мониторинге территорий с травяным покровом.

Изобретение относится к экотоксикологии, а именно к исследованию особенностей развития оксидативного стресса у двухстворчатых моллюсков, и может быть использовано для выявления влияния техногенного загрязнения среды на состояние популяций речных и морских моллюсков.

Изобретение относится к области экологии, а именно к оценке качества атмосферного воздуха населенных мест по состоянию эпифитной лихенофлоры. Для этого вычисляют индекс загрязнения воздуха (ИЗА) по жизненности лишайников в пределах 89%, сравнивая его с комплексным показателем, определяемым на учетной площадке, и коэффициента толерантности лихенофлоры по отношению к индексу загрязнения воздуха, который исчисляется по формуле ИЗА=(0,89-G/89)/0,298, где 0,89 - максимальная относительная жизненность лихенофлоры в чистом воздухе; G% - комплексный показатель жизненности лихенофлоры на площадке лихеноиндикации; 89% - теоретически возможное максимальное значение жизненности лихенофлоры в чистом воздухе, выраженное в процентах; 0,298 - коэффициент толерантности лихенофлоры к ИЗА.

Изобретение относится к экологии, а именно способу одновременного определения пестицидов разных химических классов в биологическом материале. Для этого печень рыбы гомогенизируют с безводным сульфатом натрия и гидроцитратом натрия, экстрагируют ацетонитрилом, встряхивают и отстаивают.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения селена в воде. Сущность способа заключается в том, что к анализируемому раствору добавляют 0,4 мл раствора 3%-ного щелочного борогидрида натрия восстановителя, закрывают пробкой, встряхивают и оставляют на 5 мин для восстановления селена до селеноводорода.

Изобретение относится к ветеринарной эпизоотологии, в частности к способу прогнозирования фасциолеза жвачных животных. Способ включает обследование пастбища.
Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий по условиям прочности и предназначено для контроля процесса трещинообразования хрупких тензоиндикаторов при изменении уровня напряженности в исследуемых зонах конструкции.

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано для раннего прогнозирования качества корнеобразования срезанных зеленых черенков плодово-ягодных культур.

Изобретение относится к методам определения состава и количества компонентов, входящих как в природные минералы, так и соединения, полученные в различных химических реакциях, при действии температуры и давления. Способ определения концентрации манганита лантана в смеси синтезированного порошка системы La(1-x)SrxMnO3,, полученного смешиванием исходных составляющих в виде порошков La2O3, MnCO3 и SrCO3 и их последующим синтезом, включает определение коэффициента отражения порошка манганита лантана в видимой области спектра на длине волны 546 нм. Значение концентрации манганита лантана, соответствующее определенной величине коэффициента отражения в видимой области спектра на длине волны 546 нм, определяют по градуировочной зависимости, предварительно построенной для различных синтезированных порошков манганита лантана системы La(1-x)SrxMnO3 по данным рентгенофазового анализа, определяющим концентрацию манганита лантана, и значениям коэффициента отражения в видимой области спектра на длине волны 546 нм. Техническим результатом является определение концентрации манганита лантана для порошков, полученных в различных условиях. 4 ил., 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к медицине, а именно к онкологии, и может быть использовано для прогноза течения умереннодифференцированных эндометриоидных карцином тела матки T1N0M0. Способ включает следующее. При размерах первичной опухоли в пределах 1 см определяют клетки опухоли матки, экспрессирующие Ki-67, топоизомеразу 2 альфа, рассчитывают коэффициент соотношения топоизомераза 2 альфа/Ki-67 и при значении коэффициента менее или равно 0,8 прогнозируют благоприятный исход без проведения адъювантной терапии. При значении коэффициента более 0,8 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания и рекомендуют проведение адъювантной терапии. Использование изобретения позволяет повысить точность и информативность прогноза течения умереннодифференцированных эндометриоидных карцином матки. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к фармацевтике, а именно к количественному определению производных имидазола, незамещенного в 5-положении, а именно гистидина гидрохлорида, гистамина дигидрохлорида, клотримазола, тиамазола, озагреля, бифоназола в субстанциях лекарственных препаратов. Для приготовления испытуемых растворов точный объем ампульного раствора 4% гистидина гидрохлорида (1 мл) помещают в колбу на 25 мл в 10 мл воды очищенной, перемешивают и доводят тем же растворителем до метки; точно отмеренный объем 0,1% гистамина дигидрохлорида (1 мл) или точные навески клотримазола (около 0,1 г), тиамазола (около 0,005 г), озагреля (около 0,01 г), бифоназола (около 0,005 г) помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют в метаноле при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят объемы колб этим же растворителем до метки. Затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отбирают по 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 мл приготовленного раствора гистидина гидрохлорида и клотримазола, по 5,0, 5,5, 6,0, 6,5, 7,0 мл раствора гистамина дигидрохлорида, по 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0 мл раствора тиамазола, по 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0 мл раствора озагреля и по 4,0, 5,0, 6,0, 7,0, 8,0 мл раствора бифоназола. В каждую колбу прибавляют по 5,5 мл раствора диазотированного п-анизидина в соляной кислоте и доводят до метки метанолом, появляется окрашивание. Полученные через 2-3 минуты ярко-красные окрашенные растворы устойчивы в течение 2 часов. Пробы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 490 нм и в кювете толщиной 10 мм. Количество определяемых препаратов рассчитывают с помощью калибровочных графиков. В качестве раствора сравнения используют раствор диазотированного п-анизидина в соляной кислоте. Изобретение обеспечивает простой, быстрый и воспроизводимый способ количественного определения лекарственных средств производных имидазола. 7 ил., 1 пр.

Изобретение относится к животноводству, а именно к способу оценки состояния здоровья молодняка крупного рогатого скота. Способ предусматривает использование в качестве диагностической биосреды шерсти животного, исследование образцов шерсти по 25 химическим элементам и оценку результатов исследования элементного статуса шерсти по центильной шкале. При значениях в интервалах от 10 до 24,9 центиля и от 75,01 до 90 центиля в центильной шкале состояние животного оценивают как нормальное. Использование изобретения позволит выявить ранние и скрытые формы нарушения здоровья животных. 3 табл.

Изобретение относится к медицине и может быть использовано для прогнозирования инвалидности у детей с ишемическим инсультом. Определяют 28 параметров: оценка по шкале Апгар, тромботические события у кровных родственников в возрасте до 50 лет, диспансерное наблюдение у невролога в течение первого года жизни, инфекционное заболевание до инсульта, «часто болеющий ребенок, первоначально диагноз «инсульт» не был установлен, в течение первых 6 часов имелись признаки парезов или параличей конечностей, при проведении нейровизуализации очаг инфаркта зафиксирован в течение первых суток, инсульт локализуется в бассейне задней мозговой артерии, внутривенная инфузия включала раствор MgSO4, применение антибактериальной терапии, гемотрансфузионной терапии, признаки комы сохраняются на 7-е сутки пребывания в стационаре, судорожный синдром сохраняется или появился на 7-е сутки пребывания в стационаре, признаки пареза или паралича конечностей сохраняются на 7-е сутки пребывания в стационаре, признаки бульбарного паралича сохраняются на 7-е сутки пребывания в стационаре, признаки пареза глазодвигательной группы черепных нервов сохраняются на 7-е сутки пребывания в стационаре, потребность в искусственной вентиляции легких сохраняется на 7-е сутки пребывания в стационаре, антитромботическая и антиэпилептическая терапия рекомендована при выписке из стационара, количество эритроцитов, количество лейкоцитов, количество тромбоцитов, тромбоцитопения, СОЭ, лейкоцитарная формула, фибриноген в общем анализе крови в остром периоде болезни, в остром периоде болезни зафиксирована патология строения сердца по результатам эхокардиографии. Рассчитывают интегративный прогностический индекс (ИПИ) по заявленной формуле. При значении ИПИ меньше нуля прогнозируют отсутствие инвалидности. При ИПИ больше нуля – прогнозируют присвоение инвалидности после окончания восстановительного периода ишемического инсульта в детском возрасте. Способ позволяет точно прогнозировать развитие инвалидности у детей с ишемическим инсультом за счет комплексной оценки наиболее значимых параметров. 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к области навигационного приборостроения и может найти применение в системах комплексного мониторинга состояния макрообъектов. Технический результат – расширение функциональных возможностей. Для этого в процессе мониторинга состояния макрообъектов, к отличительными признакам которых относятся разнородность их характеристик, большие пространственные и информационные размерности, глобальный комплексный мониторинг представляет собой совокупность организационно-технических мероприятий, включающую наблюдение за состоянием динамических систем различными средствами, оценку состояния по измеренным значениям параметров состояния и прогнозирование изменений состояния под воздействием природных и антропогенных факторов. При этом разнородность элементов объектов искусственного и естественного происхождения, формирующих структуру и состав, а также совокупность свойств и характеристик окружающей среды, в полной мере дает основание считать ее динамической системой высшего уровня иерархии. При этом расширение функциональных возможностей заключается в обеспечении возможностей адаптивного дистанционного управления состоянием макрообъекта с изменяемым составом, структурой его составных частей, а также силами и средствами, осуществляющими комплексный мониторинг объектов различной пространственной и информационной размерности в масштабе времени, близком к реальному; в повышении защищенности от несанкционированного вскрытия передаваемых данных о состоянии макрообъекта и достигается за счет введения в известный способ новых действий и нового порядка их осуществления. Вводят в схему осуществления способа центр координации, где формируют образ всего макрообъекта, и используют несколько центров обработки и управления при осуществлении способа. Используют унифицированное для всех центров обработки и управления, средств осуществления мониторинга формализованное представление состояния части макрообъекта в виде детализируемого в соответствии с рангом центра обработки и управления образа, разделенного на сектора по количеству контролируемых объектов или их групп. Разделяют каналы управления и передачи данных о состоянии объектов, вводят в схему осуществления способа регуляторы значений параметров. Используют единые правила формирования матриц управления в центрах, имеющих различные ранги, и вводят индикаторные показатели несоответствия фактических значений контролируемых параметров, а также используют в качестве исходных данных для второго эшелона закрытия передаваемых сообщений безразмерные значения показателей соответствия и несоответствия фактических значений установленным нормам контролируемых параметров. 21 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к диагностике, а именно способу получения модельной системы на основе лецитина из подсолнечника для определения свободно-радикального окисления. Способ получения модельной системы на основе лецитина из подсолнечника для определения свободно-радикального окисления по концентрации малонового диальдегида, включающий получение 10% спиртового раствора лецитина, из 0,25 мл полученного раствора лецитина и 5 мл дистиллированной воды инжекционным способом готовят суспензию липосом, в полученную суспензию липосом добавляют 0,2 мл 0,05 н соляной кислоты и впрыскивают 0,125 мл 3 мМ перекиси водорода, нагревают при температуре 38°С в течение 30 мин при постоянном перемешивании. Вышеописанный способ позволяет повысить точность определения свободнорадикального окисления. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области технологии мониторинга, а конкретнее к способу и устройству для получения данных о качестве воздуха. Технический результат – повышение точности измеренного качества воздуха. Способ для получения данных о качестве воздуха применяется в бытовом приборе, включающем в себя вентилятор и устройство обнаружения качества воздуха, и включает в себя управление вращением вентилятора, обнаружение качества воздуха с помощью устройства обнаружения качества воздуха и формирование информации о качестве воздуха в соответствии с результатом обнаружения от устройства обнаружения качества воздуха. Таким образом, качество воздуха обнаруживается, когда воздух циркулирует в окружающей среде, что позволяет точно измерить содержание частиц пыли и, следовательно, повысить точность измеренного качества воздуха. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 10 ил.

Изобретение относится к области медицины. Изобретение представляет собой способ снижения резистентности возбудителя туляремии к цефалоспоринам, где в качестве препарата используют неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 в количестве (0,5-1)%, посредством которого повышают проницаемость наружных структур клеток возбудителя туляремии, при этом исследования осуществляют in vivo и in vitro, причем в последнем случае используют диско-диффузионный метод и метод серийных разведений, после этого проводят оценку результатов исследований, соответствующую проведенным методам. При этом для диско-диффузионного метода готовят чашки с агаром Мюллера-Хинтона в два ряда, в один из которых вводят (0,5-1)% твин 80, затем на поверхность агара засевают бактерии исследуемых штаммов туляремии из предварительно подготовленной суспензии, содержащей 108 м.кл./мл, после впитывания суспензии в агар на его поверхность накладывают диски с цефалоспориновыми антибиотиками, а на контрольные чашки с твином и без него диски не накладывают, посевы инкубируют в течение 24-48 часов при 37°С, оценку результатов проводят визуально по формированию зон подавления роста бактерий, если последние имеют в диаметре 25-40 мм, то подтверждают их чувствительность к антибиотику, причем на чашках со средой без твина 80 зоны подавления отсутствуют. Кроме того, для метода серийных разведений готовят два ряда чашек с питательной средой Мюллера-Хинтона, куда вводят цефалоспориновый антибиотик в различных концентрациях, а именно 25, 50, 100, 250, 500 мкг/мл среды, при этом параллельно готовят такой же ряд чашек, но в среду дополнительно вводят твин 80 в концентрации (0,5-1)%, затем на чашки засевают по 0,05 мл исследуемого штамма из бактериальной взвеси, содержащей 108 м.кл./мл по оптическому стандарту мутности 10 ед., в качестве контроля используют среду Мюллера-Хинтона без антибиотика и среду Мюллера-Хинтона, содержащую (0,5-1)% твина 80 без антибиотика, посевы инкубируют при 37°С в течение 24-48 часов, после этого учитывают рост бактерий по величине минимальной подавляющей концентрации, чем она меньше, тем чувствительней штамм туляремийного микроба к антибиотикам при обязательном росте бактерий на контрольных чашках. При этом для проведения in vivo, животных заражают подкожно предварительно подготовленной культурой возбудителя туляремии в объеме 0,1 мл, содержащем 103 м.кл./мл, затем через 24 часа животных начинают лечить цефтазидимом в количестве 12 мг/мышь, разведенным в растворе (0,5-1)% твина 80, курс проводят 7 дней, а результаты оценивают по эффективности терапии, а именно по процентному отношению выживших животных к количеству зараженных или средней продолжительности жизни выживших животных. Причем предварительную подготовку исследуемых штаммов проводят по следующей технологии: готовят бактериальную взвесь концентрацией 109 м.кл./мл по оптическому стандарту мутности 10 ед., разводят ее физиологическим раствором в 10 раз до 108 м.кл./мл. Кроме того, предварительную подготовку культуры возбудителя туляремии осуществляют следующим образом: из суточной агаровой культуры готовят суспензию на физиологическом растворе, соответствующую 1 млрд м.кл./мл по оптическому стандарту мутности 10 ед., после ее титруют с помощью 10-кратных разведений в физиологическом растворе до концентрации 104 м.кл./мл. Изобретение позволяет повысить антибактериальную активность цефалоспоринов в отношении туляримийного микроба in vitro и in vivо, с использованием нетоксичного ПАВ – твин 80. 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение относится к области ветеринарии и может быть использовано для нормализации минерального обмена в организме коров. Проводят определение элементного состава шерсти методами атомно-эмиссионной и масс-спектрометрии, выявляются животные с содержанием предельно допустимых норм по цинку менее 94,9 мкг/кг, селену - 0,201 мкг/г, сочетающихся с превышением концентраций 0,038 мкг/кг по кадмию и 0,417 мкг/кг по свинцу. Выявленным животным в основной рацион вводится сорбент «Таган-сорбент» в дозе 1 г на 1 кг живого веса животного в течение 30 суток, по истечении которого животным дополнительно вводят соли микроэлементов, эквивалентные введению цинка 0,26 г/гол., селена 0,02 г/гол. в течение 30 суток. 2 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии для определения аминов в безводных средах. Для этого анализируемую пробу, содержащую амины, растворяют в ацетонитриле с добавкой от 0,01 до 1 мольл инертной соли, погружают электрод с предварительно нанесенным на него покрытием толщиной от 10 нм до 10 мкм, состоящим из полимерных комплексов переходных металлов с основаниями Шиффа, и регистрируют вольтамперограмму в диапазоне потенциалов, включающем потенциалы от -0,2 до 1,2 В, со скоростью развертки в пределах 5-1000 мВс, которую сравнивают с эталонными вольтамперограммами известных аминов и по ним идентифицируют аналогичные эталонному образцу амины в анализируемой пробе хроноамперометрическим методом с использованием калибровочных кривых. В качестве инертной соли применяют тетрафторборат тетраэтиламмония или тетрафторборат аммония. Изобретение может применяться в химической, фармакологической, медицинской и пищевой промышленности для качественного и количественного анализа аминов. 2 з.п. ф-лы, 9 ил., 4 пр.

Наверх