Способ количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов)



Способ количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов)
Способ количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов)
Способ количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов)
Способ количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов)

 


Владельцы патента RU 2613876:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВПО "ВГУ") (RU)

Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения производных дибензазепинов (группы ипраминов) в субстанциях. Навески порошков имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина 0,025 г помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб, в мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0 мл приготовленных растворов имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина, прибавляют каплями в течение 5-6 минут 5,5 мл метанольного раствора сульфата никеля (II) в аммиаке, через 2-3 минуты выпадает голубой осадок комплексной соли, колбы доводят до метки метанолом, содержимое мерных колб переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в синий цвет, его отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия, к водному раствору трижды по 3 мл прибавляют хлороформ, вытяжки просушивают над безводным сульфатом натрия, объединяют с хлороформным раствором, полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. 6 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения лекарственных средств производных дибензазепинов (группы ипраминов), а именно имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина в субстанциях.

Известен способ количественного определения имипрамина гидрохлорида титрованием ацетонового раствора 0,1 H раствором хлорной кислоты при наличии ацетата ртути и метилового оранжевого [1].

Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.

Известен способ количественного определения имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида методом аргентометрии по Фольгарду [2, 3, 4].

Недостатками известного способа являются малая чувствительность и неспецифичность.

Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков ранее известных способов.

Технический результат изобретения заключается в увеличении точности, специфичности и чувствительности количественного определения лекарственных средств производных бензазепина (группы ипраминов), а также в снижении токсичности способа за счет использования лишь нетоксичных реактивов.

Технический результат достигается тем, что точные навески порошков имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина около 0,025 г помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб. В мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0 мл приготовленных растворов имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина, прибавляют каплями в течение 5-6 минут 5,5 мл метанольного раствора сульфата никеля (II), приготовленного по примеру 1. Через 2-3 минуты выпадает голубой осадок комплексной соли. Предполагаемые результаты реакции представлены на фиг. 1. Колбы доводят до метки метанолом. Содержимое мерных колб переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают. Хлороформный слой окрашивается в синий цвет, его отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия. К водному раствору трижды по 3 мл прибавляют хлороформ, вытяжки просушивают над безводным сульфатом натрия, объединяют с хлороформным раствором. Полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм. Раствор сравнения - хлороформ. Количественное определение исследуемых препаратов проводят методом наименьших квадратов после статистической обработки калибровочных графиков. Подчинения интенсивности окрашивания растворов закону Бугера - Лаберта-Бера находятся в пределах концентраций для субстанций имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина от 0,05 до 0,15 мг. Коэффициенты а и b исследуемых производных бензазепина (группы ипраминов) вычислены после статической обработки калибровочных графиков методом наименьших квадратов и представлены на фиг. 2-5.

Пример 1. Приготовление раствора химического реактива. В конической колбе емкостью 200 мл растворяют 0,9 г NiSO4*7H2O (0,5 г NiSO4) в 100 мл метанола, добавляют 15 мл раствора аммиака и перемешивают. Доводят объем раствора до 200 мл тем же растворителем. Приготовленный раствор годен в течение 2-х суток.

Сравнительные данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа количественного определения лекарственных средств производных бензазепина (группы ипраминов) перед прототипом, приведены на фиг. 6.

Относительная ошибка определения производных бензазепина (группы ипраминов) в субстанциях не более ±0,61%. Разработанный способ количественного определения лекарственных средств производных бензазепина является простым в выполнении и дает воспроизводимые результаты.

Литература

1. Туркевич M.M. Фармацевтическая химия / M.M. Туркевич. - Киев: Высшая школа, 1973. - 495 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: В 2 ч. 4.1: Общая фармацевтическая химия. 4.2: Специальная фармацевтическая химия: Учебник по фармацевт. химии для студ. Фармацевт. вузов и фак. / В.Г. Беликов. - 3-е изд., перераб. и доп. - Пятигорск: Пятигорская гос. Фармацевт. акад., 2003. - 713 с.

3. Максютина Н.П. Методы анализа лекарств / Н.П. Максютина и др. - К.: Здоровья. - 1984. - 224 с.

4. Государственная фармакопея Союза Советских Социалистических Республик / М-во здравоохранения СССР; редкол.: М.Д. Машковский (гл. ред.) и др. - 10-е изд. - М.: Медицина, 1968.- 1035 с.

Способ количественного определения имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина в субстанциях, включающий растворение точных навесок порошков в метаноле при комнатной температуре, обработку приготовленного раствора метанольным раствором никеля (II) сульфата в аммиаке и последующее фотоколориметрирование появившегося окрашивания, отличающийся тем, что точные навески порошков имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина 0,025 г помещают в мерные колбы емкостью 50 мл, растворяют сначала в 30 мл метанола, выдерживают при комнатной температуре до полного растворения, а затем доводят метанолом до метки объемы колб, затем в мерные колбы емкостью 20 мл точно отмеривают 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0 мл приготовленных растворов имипрамина гидрохлорида, кломипрамина гидрохлорида, тримипрамина гидрохлорида и дезипрамина, прибавляют каплями в течение 5-6 минут 5,5 мл метанольного раствора сульфата никеля (II) в аммиаке, через 2-3 минуты после выпадения голубого осадка комплексной соли колбы доводят до метки метанолом, после чего содержимое мерных колб переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл хлороформа и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в синий цвет, его отделяют и сушат над безводным сульфатом натрия, а к водному раствору трижды по 3 мл прибавляют хлороформ, вытяжки просушивают над безводным сульфатом натрия, объединяют с хлороформным раствором, затем полученные окрашенные растворы фотоэлектроколориметрируют при длине волны 590 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа определения молочной кислоты на платиновом электроде. Сущность способа заключается в том, что определяют молочную кислоту на платиновом электроде в фоновом электролите - боратный буфер (рН 9.18), при потенциале предельного тока восстановления Е=-0,7 В с помощью хлоридсеребряного электрода сравнения.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье. Сущность способа заключается в том, что проводят озоление сырья в муфельной печи при температуре 500оС, прокаливают до постоянной массы, растворяют полученную золу в 10% растворе соляной кислоты, фильтруют полученный солянокислый раствор золы.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения метоклопрамида в лекарственных формах, воде и биологических жидкостях.

Изобретение относится к косметической промышленности и представляет собой способ оценки косметических средств с целью выявления эффекта приведения рогового слоя во влажное состояние, обеспечивающее достаточное набухание для дестабилизации кератиновой структуры и ламеллярной структуры, а затем высушивания рогового слоя кожи для восстановления кератиновой структуры и ламеллярной структуры, в котором изменение толщины рогового слоя во время увлажнения и последующей сушки рогового слоя используется в качестве индекса и является уровнем изменения толщины рогового слоя, который включает следующие этапы: измерение толщины (А) клеток или клеточного пласта рогового слоя, выбранного из группы, состоящей из рогового слоя кожи, изолированного рогового слоя и культивируемого пласта рогового слоя перед нанесением косметики; измерение толщины (В) клеток или пласта клеток во влажном состоянии; измерение толщины (С) клеток или пласта клеток в сухом состоянии и расчет уровня изменения толщины рогового слоя в процессе увлажнения с последующей сушкой рогового слоя на основе формулы 1: Формула (1) Уровень изменения толщины рогового слоя = (В-А)×100/А-(С-В)×100/С Изобретение обеспечивает способ, позволяющий разработать косметику, способствующую достижению красивой здоровой кожи, на основе полученных знаний.

Изобретение относится к способу измерения количества пищеварительных ферментов, высвобождаемых из твердой композиции в среде растворения, посредством флуоресцентной спектроскопии.

Изобретение относится к области фармацевтики, в частности к способам количественного анализа лекарственных средств. Способ касается определения рифабутина в образце с неизвестным содержанием рифабутина и, необязательно, других компонентов (анализируемом образце), в котором используют: (а) прибор для проведения капиллярного зонного электрофореза, оснащенный термостатируемой камерой для капилляра, капилляром, оптическим детектором, средствами записи результатов измерений, средствами ввода образца; (б) электролит; в котором капилляр заполняют электролитом (б), вводят анализируемый образец в капилляр с помощью средств ввода образца, измеряют и записывают электрофореграмму (величину или изменение поглощения в зависимости от времени осуществления электрофореза) посредством оптического детектора, характеризующийся тем, что в нем содержание рифабутина и, необязательно, других компонентов в анализируемом образце определяют по зависимости площади пиков рифабутина и, необязательно, других компонентов на электрофореграммах, полученных в тех же условиях, с применением растворов с заранее известными концентрациями рифабутина и, необязательно, других компонентов в качестве анализируемых образцов.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения лекарственных средств производных инандиона-1,3 в порошках фениндион, омефин, метиндион.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения лекарственных средств дистигмина дибромида, демекастигмина дибромида и флупиртина.

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа количественного определения группы стигминов в субстанциях. Сущность способа заключается в том, что в исследуемую пробу прибавляют 20-30 мл очищенной воды для аминостигмина, ривастигмина, пиридостигмина бромида или спирта этилового 95% для неостигмина метилсульфата и физостигмина салицилата.

Изобретение относится к аналитической химии и касается способа измерения размера и количества жировых капель в препаратах для парентерального введения. Сущность способа заключается в том, что подготавливают пробу посредством введения эмульсии лекарственного препарата в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида, перемешивания полученной суспензии и последующего забора части полученной суспензии и введения ее в профильтрованный через мембранный фильтр раствор натрия хлорида и перемешивания полученной суспензии.

Изобретение может быть использовано для полуколичественного определения марганца(II) и меди(II) в водных растворах, в частности в природных и сточных водах в полевых условиях.

Изобретение относится к экспресс-определению наличия гидразинных и аминных горючих путем индикации на поверхностях, в частности к контролю целостности технических средств хранения и транспортирования компонентов ракетных топлив.

Изобретения относятся к области биохимии. Предложен способ обнаружения присутствия термостойких микроорганизмов в пищевом продукте, а также способ обнаружения присутствия в пищевом продукте термостойких микроорганизмов и общего количества микроорганизмов для их сравнения.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения меди, и может быть использовано при ее определении в природных и питьевых водах, а также в технологических растворах.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ осуществляют путем растворения анализируемой пробы, обработки раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием - измерением оптической плотности окрашенных растворов, причем растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения при перемешивании, охлаждают и в дальнейшем аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5,0 мл последовательно обрабатывают при перемешивании каплями 3,5 мл 0,1 Н спиртового раствора KОН, выдерживают и перемешивают 5 минут, далее обрабатывают каплями 2,5 мл 0,5% раствора вератрового альдегида в серной кислоте и 1,5 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, выдерживают еще 3 минуты и после этого фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.

Изобретение относится к фармацевтическому анализу. Способ характеризуется растворением анализируемой пробы, обработкой раствора химическим реактивом с последующим фотоэлектроколориметрированием окрашенных растворов, при этом растворение проводят в воде очищенной, выдерживают на нагретой водяной бане до полного растворения, охлаждают и разбавляют тем же растворителем до 100 мл; аликвотную часть приготовленного раствора объемом от 1,0 до 5 мл последовательно обрабатывают 2,0-2,3 мл щелочного 1% раствора нитропруссида натрия и 0,1 мл 3% раствора водорода перекиси, выдерживают в течение 1 мин, после чего прибавляют 0,1 М раствор калия гидроксида до рН 10 и фотоэлектроколориметрируют окрашенные растворы.
Изобретение относится к гомогенной композиции, изменяющей свой цвет при воздействии жидкости на водной основе. Композиция включает образующий матрицу компонент, лейкокраситель, кислоту Льюиса на основе соли металла, нейтральное поверхностно-активное вещество (ПАВ) и органический растворитель.

Изобретение относится к композиции детектирующих агентов для живых клеток, в частности для эпителиальных опухолевых клеток; композиция содержит 0-5% фолиевой кислоты, 0-10% комплекса фолиевой кислоты, 0,01-5% метиленового синего, 0,1-10% углеводного восстановителя, 2-6% уксусной кислоты и 3-95% воды.
Группа изобретений относится к аналитической химии, а именно к области химических методов контроля стерилизации, и описывает способ изготовления химического индикатора контроля озоновой стерилизации, а также химический индикатор контроля озоновой стерилизации.

Изобретение относится к средствам индикации высокотоксичного компонента ракетного топлива - несимметричного диметилгидразина (НДМГ). Предлагается индикаторная краска в качестве средства индикации, предназначенная после нанесения на поверхность технологического оборудования или тары в виде индикаторного покрытия для визуального обнаружения течей и проливов НДМГ.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к аналитическим реагентам, которые позволяют определять содержание ферроцена в бензине. Реагент для количественного спектрофотометрического определения ферроцена в бензине содержит окислитель, воду, катализатор, в качестве которого используют хлороводородную кислоту, и полярный органический растворитель с диэлектрической проницаемостью от 20 до 35 при 25°С при следующем содержании компонентов, мас.%: окислитель 0,016÷2,297; хлороводородная кислота 0,1⋅10-5÷0,2⋅10-3; вода 0,096÷1,264; полярный органический растворитель – остальное. Достигается увеличение экспрессности и повышение надежности определения ферроцена в бензине. 2 з.п. ф-лы, 4 пр.
Наверх