Способ управления способностью растворов солей к нуклеации при кристаллизации

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов.. Способ направленного изменения способности растворов кристаллогидратов сульфатов меди и никеля к нуклеации включает воздействие на систему электромагнитного поля, при этом для получения крупных кристаллов при малом числе зародышей воздействуют предварительно на воду полем частотой от 30 до 290 МГц продолжительностью от 30 до 90 минут, выдерживают воду в сосуде не менее 7 суток, после чего готовят раствор соли и выдерживают его до выпадения кристаллов, а для получения мелких кристаллов воздействуют полем частотой от 30 до 200 МГц с той же продолжительностью на уже приготовленный ненасыщенный раствор соли и осуществляют выдержку при тех же условиях. Изобретение позволяет, в частности, при мелкокристаллической структуре, исключить стадию последующего измельчения. 2 ил., 2 пр.

 

Способ может быть реализован в технологических процессах при выделении из растворов солей в виде кристаллической массы. Изобретение относится, в первую очередь, к выделению солей в виде кристаллогидратов.

Известно, что размер кристаллов, выделяющихся их насыщенного раствора, зависит от скорости пересыщения и числа центров кристаллизации (Краткая химическая энциклопедия /гл. ред. И.Л. Кнунянц/ Изд. «Советская энциклопедия». М., 1963 г., т. 2, с. 833). В случае кристаллогидратов процесс зарождения и роста кристаллов связан со скоростью испарения воды и пересыщением поверхностного слоя. В то же время молекулы воды являются компонентами твердой фазы и от их состояния в растворе может изменяться склонность их к участию в образовании координационных связей и кристаллов таких комплексов соответственно. Изменение размеров кристаллов существенно сказывается на протекание последующих процессов: выветривание, дегидратация, слеживание и пр.

Наиболее известным техническим решением управления размерами кристаллов является способ, основанный на изменении числа центров кристаллизации за счет изменения скорости удаления растворителя, в данном случае - воды. (Там же, с. 838). Недостатком данного способа является необходимость наличия специального оборудования и, соответственно, разных технологических режимов для получения мелких или крупных кристаллов. При этом для получения мелкокристаллических продуктов приходится затрачивать значительную энергию для быстрого удаления воды.

Известен способ (Кондогури В.В. Влияние электрического и магнитного полей на число зародышей. / Журнал русского физико-химического общества, часть физ., 58, 279 (1926), с. 279-283) изменения склонности растворов пиперина и салола, заключающийся в длительном (10-50 часов) воздействии постоянного электрического поля напряжением 800 В/мм или магнитного поля 14000 гаусс. При этом во всехслучаях наблюдалось заметное, в 3-10 раз увеличение количества кристаллических зародышей. Недостатком данного способа является длительность процесса и применение электрических полей большой напряженности.

Наиболее близким аналогом (прототипом) является техническое решение "Радиочастотный преобразователь солей жесткости" патент РФ 56891 опубликовано 27.09.2006 Бюл. №27 в котором используется воздействие на воду и водные растворы электромагнитным полем частотой от 1 до 10 кГц. Недостатком данного способа является факт кратковременного (до 5-ти суток) результата полевого воздействия, что требует периодического повторения процедуры для поддержания полевого эффекта. Кроме этого данное действие предполагается на сильно разбавленные растворы солей жесткости и не может применяться для направленного либо увеличения, либо уменьшения размеров образующихся кристаллов из концентрированных растворов.

Целью настоящего изобретения является реализация способа направленного изменения способности насыщенных растворов солей некоторых металлов, преимущественно кристаллогидратов, к нуклеации, что выражается либо в получении небольшого числа крупных кристаллов, либо множество мелких.

Поставленная цель достигается следующим образом. Для того что бы инициировать образование малого числа центров кристаллизации и, как следствие, образование одиночных крупных кристаллов воду подвергают действию электромагнитного ВЧ поля частотой от 30 до 290 МГц в течение от 30 до 90 минут. После этого воду выдерживают в течение не менее 7 суток в закрытой емкости и приготавливают с использованием такой воды раствор соли, близкий к насыщению. Полученный раствор оставляют для постепенной кристаллизации. Для гептасульфата никеля наилучший результат достигается при частоте 170 МГц, для пентагидрата меди - при 200 МГц. Подбор частоты максимума для других солей осуществляют простым перебором в указанном диапазоне.

Для того чтобы получить массу микрокристаллов реализуют условия получения множества зародышей. Для этого приготавливают раствор соли, близкий к насыщению, и подвергают его действию ВЧ поля определенной частоты, в диапазоне от 30 до 200 МГц, и оставляют для кристаллизации. Выбор частоты в указанном диапазон в случае сульфатов меди или никеля не принципиален. При этом предварительная выдержка не требуется, поскольку кристаллы начинают выпадать через 3-10 дней в зависимости от температуры и влажности.

Диапазон частот определен имеющимся оборудованием. Время полевого воздействия менее 30 минут дает эффект с недостаточной воспроизводимостью. Увеличение времени свыше 90 минут нецелесообразно, поскольку не наблюдается увеличения эффекта полевого воздействия. Выдержка воды в течение не менее 7 суток после полевого воздействия позволяет получить устойчивый результат и не требует повторного полевого воздействия.

Пример 1. Получение крупных кристаллов кристаллогидратов сульфата меди и сульфата никеля. Порцию дистиллированной воды помещали в ячейку из стекла, по оси которой и снаружи располагались электроды из металла, изолированные от раствора. Для создания ВЧ поля определенной частоты использовали генератор Г4-119А, соединенный с ячейкой ВЧ кабелем через разъем. Включали генератор и выдерживали воду в поле 60 минут. Воду переливали в колбу, закрывали пробкой и выдерживали не менее 7 дней для развития эффекта. После выдержки в воду добавлялись рассчитанные количества безводных солей сульфата меди или сульфата никеля. Стаканчик с раствором накрывали фильтровальной бумагой и оставляли в столе до выпадения кристаллов при почти полном испарении воды. На фиг. 1 и 2 показана зависимость максимального размера кристалла, полученного в результате предобработки ВЧ полем разной частоты для разных солей: сульфатов никеля и меди. На основе аналогичных зависимостей выбирают частоту для других солей, позволяющую получить желаемый эффект.

Пример 2. Получение мелких кристаллов кристаллогидратов сульфата меди и сульфата никеля. Для этого готовили ненасыщенные, но близкие к насыщению растворы сульфатов меди и сульфатов никеля. Приготовленные растворы помещали в ячейку и подвергали воздействию ВЧ поля любой частотой в диапазоне от 30 до 200 МГц, как описано в примере 1. Растворы переливали в стаканчики, накрывали фильтровальной бумагой и оставляли в столе до выпадения кристаллов при почти полном испарении воды.

Способ направленного изменения способности растворов кристаллогидратов сульфатов меди и никеля к нуклеации, включающий воздействие на систему электромагнитного поля, отличающийся тем, что для получения крупных кристаллов при малом числе зародышей воздействуют предварительно на воду полем частотой от 30 до 290 МГц продолжительностью от 30 до 90 минут, выдерживают воду в сосуде не менее 7 суток, после чего готовят раствор соли и выдерживают его до выпадения кристаллов, а для получения мелких кристаллов воздействуют полем частотой от 30 до 200 МГц с той же продолжительностью на уже приготовленный ненасыщенный раствор соли и осуществляют выдержку при тех же условиях.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к скоростному росту кристаллов из раствора. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора содержит герметичный кристаллизатор 3, установленную внутри него ростовую камеру 1 прямоугольного сечения с затравочным кристаллом 2 и систему подачи раствора к кристаллу 2, включающую неперемещающийся насос 5 для подачи насыщенного раствора в зону роста кристалла 2 и расположенную над растущей поверхностью кристалла 2 пластину 6, выполненную с возможностью возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении и постепенного движения вверх по мере роста кристалла, имеющую ширину и длину меньше ширины и длины ростовой камеры 1, так что между пластиной 6 и стенками камеры 1 есть щели, соединенную с приводом 7 не менее чем одной штангой 8 изменяемой длины с узлом крепления 9 к пластине 6, позволяющим изменять угол между пластиной 6 и штангой 8.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ кристаллизации белков предусматривает подготовку исходных растворов белка в буфере, фильтрование полученного раствора, центрифугирование и заполнение раствором капилляров.

Изобретение относится к кристаллическим коллоидным массивам, используемым в качестве материалов, рассеивающих излучение. Описана композитная, отражающая и поглощающая излучение композиция, включающая множество коллоидных кристаллов или агрегатов коллоидных кристаллов, где каждый упомянутый кристалл содержит отражающие излучение частицы в виде коллоидного массива и поглощающие излучение частицы, диспергированные в кристаллах.

Изобретение относится к технологии выращивания водорастворимых оптических монокристаллов группы дигидрофосфата калия (KDP), которые могут быть использованы, например, при изготовлении активных элементов параметрических преобразователей лазерного излучения для квантовой оптики.

Изобретение относится к новой кристаллической модификации (R)-ДОФХ, которая может использоваться в фармацевтической промышленности. Предложена новая кристаллическая форма ДОФХ и способ ее получения, а также ее применение в качестве компонента при получении лекарственных средств.

Изобретение относится к устройствам для кристаллизации белковых макромолекул в наземных условиях и условиях микрогравитации (в космосе). Микрофлюидное устройство содержит емкости с растворами различных белков 7, 9, 11 и осадителей 8, 10, 12, попарно подключенные через отдельные каналы 2, 3, 4, в которых установлены микрозатворы 13, к кристаллизационным камерам, при этом каналы 2, 3, 4 подключены к одному трубчатому элементу 1, внутри которого формируют отдельные кристаллизационные камеры 20-28 для каждого из белков, один конец трубчатого элемента 1 соединен через микрозатвор 16 с микронасосом 15, подающим из резервуара 14 в полость трубчатого элемента 1 рабочую среду 19, служащую для разделения полостей кристаллизационных камер 20-28, а другой конец трубчатого элемента 1 соединен со сборником 17 рабочей среды 19, причем для подачи растворов белков и осадителей через отдельные каналы 2, 3, 4 в кристаллизационные камеры 20-28 применяют отдельные микронасосы 5, 6, функционирующие по индивидуальным программам.

Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ) и может быть использовано в детонаторах и других взрывных устройствах, использующих процесс перехода горения ВВ во взрыв.

Изобретение относится к технике, связанной с выращиванием кристаллов из пересыщенных водных растворов, и может быть использовано при скоростном выращивании профилированных кристаллов (например, типа KH2PO4, KD2PO4 , Ва(NO3)2 и др.).

Изобретение относится к получению полупроводниковых квантовых точек типов ядро и ядро-оболочка методом коллоидного синтеза, которые могут быть использованы в производстве различных люминесцентных материалов, а также в качестве основы для производства сверхминиатюрных светодиодов, источников белого света, одноэлектронных транзисторов, нелинейно-оптических устройств, фоточувствительных и фотогальванических устройств.

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации.

Изобретение относится к технологии получения декоративных покрытий при окраске металлических изделий в различные цвета и создания высокотехнологичных оптоэлектронных устройств с применением элементов, способных отражать или пропускать свет с определенной настраиваемой длиной волны.

Изобретение относится к области получения синтетических алмазов и может быть использовано в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц, а также в ювелирном деле.

Изобретение относится к технологии получения алмазов. Искусственные алмазы получают из графита на подложке в присутствии электродов путем расположения графита на подложке, являющейся электродом с отрицательным зарядом, расположенной в кварцевой пробирке, и при нагреве до 1000°C при атмосферном давлении в радиационной печи.

Изобретение может быть использовано в медицине при производстве препаратов для послеоперационной поддерживающей терапии. Проводят термическое разложение метана в герметичной камере на подложках из кремния или никеля при давлении 10-30 Торр и температуре 1050-1150 °С.

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к области получения наноалмазов, представляющих интерес для использования в послеоперационной поддерживающей терапии. .

Изобретение относится к области кристаллографии. Способ включает приготовление маточного раствора с последующим его охлаждением в кристаллизаторе, внутри которого на платформе помещен затравочный кристалл, при этом предварительно готовят отдельно растворы сульфата кобальта, сульфата никеля и сульфата калия путем их растворения в горячей тридистиллированной воде, затем эти растворы смешивают, обеспечивая соотношение сульфата калия кобальта K2Co(SO4)2·6H2O и сульфата калия никеля K2Ni(SO4)2·6H2O - KCSH/KNSH в получаемом маточном растворе в диапазоне от 1:4 до 4:1, часть раствора отбирают для получения в чашке Петри затравочного и пробного кристаллов, уточняют температуру насыщения полученного маточного раствора по изменению размера пробного кристалла и затем фильтруют маточный раствор, платформу с полученным затравочным кристаллом устанавливают внутри кристаллизатора и нагревают до температуры, превышающей температуру насыщения на 10-15°C, подогревают отфильтрованный маточный раствор до температуры, превышающей температуру насыщения на 10-15°C, заливают этот маточный раствор в кристаллизатор, внутри которого находится затравочный кристалл, и ведут охлаждение маточного раствора, находящегося внутри кристаллизатора, до температуры, меньшей температуры насыщения на 0,05-0,1°C, после чего термостатируют раствор в течение 20-28 часов, а затем охлаждают со скоростью 0,05-0,5°C/сутки до комнатной температуры, или после достижения маточным раствором температуры, меньшей, чем температура насыщения на 0,05-0,1°C, включают в реверсивном режиме мешалку и охлаждают раствор до комнатной температуры, по достижении раствором комнатной температуры раствор сливают и извлекают из кристаллизатора полученный кристалл.

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов.. Способ направленного изменения способности растворов кристаллогидратов сульфатов меди и никеля к нуклеации включает воздействие на систему электромагнитного поля, при этом для получения крупных кристаллов при малом числе зародышей воздействуют предварительно на воду полем частотой от 30 до 290 МГц продолжительностью от 30 до 90 минут, выдерживают воду в сосуде не менее 7 суток, после чего готовят раствор соли и выдерживают его до выпадения кристаллов, а для получения мелких кристаллов воздействуют полем частотой от 30 до 200 МГц с той же продолжительностью на уже приготовленный ненасыщенный раствор соли и осуществляют выдержку при тех же условиях. Изобретение позволяет, в частности, при мелкокристаллической структуре, исключить стадию последующего измельчения. 2 ил., 2 пр.

Наверх