Способ получения высших гликолей

 

Бсаес ф(фф

О П ИВ ™АЖЩ.ф

ИЗОБРЕТЕНИЯ

273I88

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Кл. 12 о, 5/03

Заявлено 24.1Х.1968 (№ 1275033/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 15.VI.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.1Х.1970

МПК С 07с 31/00

УДК 547.42(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

В. М. Педаяс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ ГЛИКОЛЕЙ

73,1

5,5

Изобретение относит"я к способу получения высших гликолей, которые находят применение в промышленности органического синтеза.

Известны способы окисления моно- и триалкилборатов кислородом воздуха, однако они не дают возможности .получения высших гликолей.

Предложенный способ является новым и заключается в том, что диалкилбораты высших спиртов .подвергают окислению кйслородом 10 воздуха при температуре 130 †3 С, предпочтительно 200 — 250 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. 80 г диалкилборатов окисляют в 15 барботажной колонке воздухом при 220 С в течение 3 час. Полученный окисленный продукт обрабатывают горячей водой с температурой 90 — 95 С в делительной воронке. При этом происходит гидролиз эфиров борной кис- 20 лоты и выделение спиртов и гликолей, полученных в результате окисления диалкилборатов. При такой обработке образуется два слоя. Верхний слой содержит непревращенные спирты и полученные гликоли, нижний — вод- 25 ный раствор борной кислоты. Эти слои разделяют; верхний промывают горячей водой от борной кислоты и,подсушивают сульфатом натрия.

Для разделения смеси гликолей и спиртов 30 применяют адсорбционный метод. Смесь гликолей и спиртов в количестве 3 г растворяют в 10 лг.г петролейного эфира, 30 г силикагеля помещают в колонку диаметром 1,5 слг. Соотношение разделяемого продукта к силикагелю равно 1: 10. Растворенную смесь наносят на силикагель при 20 С. После прекращения движения в колонке растворенной навески подают по .каплям 250 лг,г бензола для вытеснения спиртов при температуре 60 С. Из собранной фракции отгоняют бензол; удаляют следы растворителя и определяют количественный вы«од непрореагировавши« спиртов.

Вытесняют гликоли из силикагеля 250 лтл метанола при 20 С. После удаления растворителя определяют вы«од гликолей и их химические показатели.

Количественные данные разделения по процессу получения высших гликолей окислением диалкилборатов.

Взято диалкилборатов синтетических жирных спиртов фракции C„ — С„ 80 г.

Состав диалкилборатов, г: спиртов . . . . . . . . . 68,9 связанной борной кислоты . . 11,1

Получено при окислении, г: оксидата масляного, конденсата после промывки, г: оксида та......... 63,9 при «роматографическом разделении, г: высши«гликолей...... 25,4 спиртов......... 36,2

273188

Предмет изобретения

Составитель В. Бурцева

1оедактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 2493 4 Тираж 480 Подписное

ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход высших гликолей из спиртов, содержащихся в диалкилборатах в связанном виде, составляет 77,6 о о.

1. Способ, получения высших гликолей с применением окисления, отличающийся тем, нто диалкилбораты высших спиртов подьергают окислению кислородом воздуха при тем.пературе 130 — 300 С с последующим выделением целевого продукта известными .приемами.

2. Сгособ по п. 1, отличающийся тем, что окисление проводят при температуре 200—

250 С.