Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ лзво

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29,V.1969. (№ 1334310i23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15,Vl.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.IX.1970

Кл. 12о, 12

ЧПК С 07с 67/00

С 07с 69/12

УДК 547.292 26 (088.8) Котлитет по делам изобретений и открытий рри Совете Министров

СССР

Автор изобретения

M. М. Дашевский

Одесский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ

АРОМАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ

Изобретение относится к способам полу.чения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов, являющихся пластификаторами, а также промежуточными продуктами в синтезе термостойких полимеров и синтетических волокон.

Однако при окислении этих хлорпродуктов, которое обычно ведется азотной кислотой, отщепляющийся галоид сильно корродирует аппаратуру и, кроме того, отчасти галоидирует целевой продукт, ухудшая тем самым

его качества. Поэтому для удаления галоида хлорпродукты перед окислением переводят в эфиры, обычно уксуснокислые. По описанным в литературе методам эти эфиры получают продолжительным кипячением хлорпродукта с большим количеством уксусной кислоты и апетата натрия или без него.

Недостатком известного способа является длительность процесса, использование большого избытка химикатов, неполнота реакции и ведение процесса в среде, сильно корродирующей аппаратуру.

Для устранения указанных недостатков предложен способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов путем обработки я-галоидалкилароматических соединений уксуснокислыми солями в спиртовом растворе при нагревании до кипения. В качестве уксуснокпслых солей берут соли, растворимые в спирте.

Способ получения следующий.

В реакционный сосуд, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, загружают хлорпродукт, ацетат калия и трехпятикратное количество метилового пли этилового спирта и кипятят от 30 мин до 1.5 час.

По окончании реакции отфильтровывают вы10 павший в осадок хлористый калий, который можно использовать как ценное калийное удобрение. От фпльтрата отгоняют спирт, который возвращается в цикл, а остаток — целевой продукт может быть отмыт водой от

15 остатков хлорпстого калия и высушен, если он твердый, илн перегнан под вакуумом, если он жидкий.

Пример 1. В колбу загружают 20,3 г

20 (0,1 моль) 4.б-бихлорметилксилола-1,3, 20,3 г ацетата калия, б0 мл этилового спирта и кипятят при работаюшей мешалке с обратным холодильником 1 час. По окончании реакции отфильтровывают выпавший осадок хлорп25 стого калия. а от фпльтрата отгоняют спирт, остаток промывают водой и перегоняют под вакуумом. Получают 23,5 г диацетата (94%); т. кип. 151 С (2 мм рт. ст ) .

Пример 2. Аналогично получен дпацетат

ЗО из продукта дпхлорметплирования и-ксилола

273190

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. С. Веденеева

Заказ 2492/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 с выходом 97,6о/о. Твердый продукт; т. пл.

65 С (отмывают водой и сушат).

Пример 3. В колбу загружают 26,5 г (0,1 моль) трис-(хлорметил)-мезитилена, 31 г ацетата калия и 120 мл этилового спирта и кипятят 1,5 час. Отфильтровывают выпавшую соль, остаток промывают водой и сушат. Получают 32,5 г триацетоксиметилмезитилена, что составляет 97о/о от теоретического.

П ример 4. Аналогично примеру 3 получен с количественным выходом триацетат из трис- (бромметил) -мезитилена.

Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов из а-галоидалкиларо5 матических соединений путем обработки уксуснокислыми солями при нагревании до кипения, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода, процесс проводят в спиртовом растворе

10 с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.