Способ получения 1-

 

СПИ

ИЗОБ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от пате

Кл. 12q, 1/Ol

МПК С 07с 149/42

Заявлено 02.И.1967 (№ 1160571/1251030/23-4)

Приоритет ОЗХ1.1966, ¹ 8084, 66, Швейцария

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.3.07 (088.8) Опубликовано 15.V1,1970. Бюллетеш. Хе 20

Дата опубликования описания 24.1Х.1970

АвтОр изобретения

Иностранец

Мохан* Найр (Индия)

Иностранная фирма

«ЦИБА, АГ» (Швейцария) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(4-ХЛОРФЕНИЛ)-МЕРКАПТО-2ПРОПИЛАМИНА

Изобретение относится к способу получения не известных ранее аминов, которые обладают физиологической активностью и могут найти применение в медицине.

Предложен способ получения 1- (4-хлорфенил) -меркапто-3-пропиламина общей формулы

С1-- — S- СН,— СН-ЫНз сн

Пример 2. К суспсизии пз 2 г алюмогидрида лития в 50 .11л сухого эфира приливают при перемешпвании раствор из 6,1 г 1-(415 хлор-фснп 131ер1 а пто) 2 Окисиими вопр опав а, таутомер 1- (1- лор фен ил-мер капто-2-нитрозопропапа) в 30 лл сухого эфира и герсмсшивают в течение 16 час, затем разлагают водой. Зфириьш раствор декаитпруют, трижды

20 экстрагируют 2 и. соляной кислотой по 20 ял.

Объед1и1с1шыс водиыс экстракты доводят концентрированным раствором едкого патра до щелочной реакции 11 экстрап1руют эфиром, эфирный экстракт промывают водой и сушат.

25 Полученный 1- (4-хлорфеш1л) -2-пропила мин переводят обработкой сухим хлористым водородом в изопропаноле в хлоргидрат, который плавится при 145 †1 С, а после перекристаллизации из смеси метано 13 с эфиром—

30 прп 153 С. -т Н вЂ” CH "Р

1 Н3 заключаиощийся в том, что соединения формулы где Ro — нитро-,питрозогруппы, восстанавливают водородом с послсдующим выделением цслевого продукта известными способами в виде основания или соли.

Пример 1. К суспеизии из 1,2 г алюмогидрида лития в 20 лл эфира приливают при перемешивании раствор 3 г 1- (4-хлорфеннлмеркапто-2-нитропропаиа в 15;fa эфира, реакционную смесь перемешивают в течение

16 час и разлагают водой. Органическую фазу декантируют и экстрагируют разбавленной соляной кислотой; кислотный экстрактдоводят до щелочной реакции, свободный 1-(4xë0ðôåfIèë-мсркапто) -2-пропиламин растворяют в эфире и переводят в соль гидрохлорида

5 обработкой газообразнь1м хлористым водородом в изопроиаполс. После перекристаллизации из смеси этанола и эфира соль плавится при 144 — 147 С. после дал1 нсйн1ей перекристаллизации из смеси метанола с эфиром—

10 при 153 С.

2гЗ752

Составитель М. Мещерякова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред A. A. Камышникова Корректор Л. В. Юшина

Заказ 2569/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1ипографин, нр. Сапунова, 2

Предмет изобретения

Способ получения 1- (4-хлорфенил) -меркапто-2-пропиламина общей формулы отличающийся тем, что соединение формулы где Ro — нитро-, нитрозогруппы, восстанавливают водородом с последующим выделением целевого продукта известным способом в виде

10 основания или соли.