Способ получения бисфурилидекгексаметилен-диамина
Ъ идее> ФАЙФ.ъс я т1, B, ß ô1.О .к.К ; ЧгДет,к »; мъз - А
О П изоьеитяния
Союз Советских
Социалистических
Республик
276966
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свпд гельства ¹
Кл. 12q, 24
Заявлено 25.III.1969 (№ 1314912 23-4) с присоедпне1шсм заявки ¹
МПК С 07d 5/22
УДК 547.7?4.1.07(08Ь .8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 22Х11.1970. Бюллетень Л 24
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Авторы изобретения
А. Н. Высокосов, В. И. Чащин, Е. Г. Шведченко, И. А. Высокосова и Н. Г. Евстигнеева
Московский химический завод им. Войкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ БИСФУРИЛ ИДЕНГЕКСАМЕТИЛ ЕНДИАМИ
Изобретение касается получения вс.1омога тельных веществ для производства синт тических полимеров, в частности вулканиза1ороп фторкаучуков.
Известен способ получения би фурилндекгексаметилендиамина взаимодействием ф рфурола с гексаметилендиамином в водной среде.
Выход целевого продукта б0 — 75%.
Однако необходима длительная промывк.. продукта на фильтре водой, что вызывает боль1пие потери целевого продукта.
Для увеличения выхода целевого прод;кта и улучшения его качества предлагается бнсфурилиденгексаме. илендиамин пол> чать в присутствии органических или кеоргани 1еск 1х оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Количество добавляемых оснований долж1со быть таким, чтобы рН реакционного раствора до загрузки в него гексаметилендиамина рав- 20 нялся 8 — 12. Полученный в этих условиях продукт промывают только 2 — 3 раза водным раствором аммиака или другого основания, нме «ощим рН 2 — 12, или не про:i-лвают с жссм.
Продукт сушат при 20 — 30 С в атмосфере, н. 25 содержащей кислых паров. Выход целевого продукта 94 — 98%.
П D и м е р 1. 1 2 л10ль гексаметилспдиах!нна растворяют в воде, рН раствора доводят 30 аммиаком до 8 — 12. Раствор охлаждают до
0 С и .при сильном размен11:.ван11н к нему до62 B;IsIIoT B течение 5 11ии 2 2 ll0.1b свежег;ерегначного фурфурола. Температура прн этом не должка превышать 5 С. Через несколько минут выкристаллизовывается бнсфурилпденгексаметилендиампи в виде белого мелкокристалличсского осадка.
Реакционную массу размешивают еше 20—
30 л ин, фильтруют. отжимают и 2 — 3 раза промывают на фильтре неоольшнм кол:11ес ",вом водного аммиака, име1сщего рН 8 — 12.
Выход 94 — 98 /p от теоретического.
Температура кр1:ста лнзацни продукта 45"С.
Без промывки результат тот же.
Пример 2. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, вместо аммиака досавляют углекисль и натрии до рН 8 — 12. Продукт реакции — бпсфурнлиде ггексаметиленднамин, — промывают 1 — 2%-кым,раствором соды. Вь:ход 95.7% от теорет -Iccl,olo. Температура крнстал a;IaailIIII продукта 45,1 С.
Пример 3. Опыт проводят в условиях, аналогичнь1х примеру 1, вместо Rë.l:..Ilàêà добавляют трпмстилам11н до рИ 9- — 10. Поомыкают продукт реакции — бнсфури,;иденгексаметиленднамич — на фильтре водным аммна276966
Редактор О. Н. Кузнецова Составитель A. Нестеренко Корректоры: Н. Л. Броискаи и Л. Антонова
Баказ 2881/10 Тпракк 480 Подписное
ЦИИИПИ Когиптета по делаы изоорстспий и открь:тиГ< при Совете Министров СССР
Мгсква, Я(-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типографии, ио. Сапунова, 2 ком, имеющим рН 8- — 12. Выход 9o jp от теоретического.
Температура кристаллизапии 45"C.
Аналогичные результаты полу idloT и при применении вместо аммиака димегила лина, диэтиламина, гидроокиси тримети.-аммо;пя, триэта иола мина.
Пример 4. Опыт проводят B усл виях, аналогичных примеру 1, вместо аммиака дооавляют гидроокись бария до рН 10. 11ромывают продукт реакции на фильтре водным аммиаком, имеющим рН 8 — 12. Выход 96,5% от теоретического. Температура кристаллизации готового продукта — бисфурилиденгсксаметилепдиамина — 45,1 С.
Предмет изобретения
Способ получения бисфурвлиденгексаметилендиамина взанмодсЙствием фх рфурола с гексаметилендиамином в воднсй среде, отлиагощийся тем, что, с целью увеличения BLIYQда целевого продукта и улучшения его качест10 ва, процесс ведут в присутствии ооганических или неорганических осноган.1й с,последующим выделением целегого продукта известным способом.
