Способ получения пигмента красно-коричневого в

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

3ависи

3аявле с прис

Приор

Опубл

09b 41/00

Комитет по делам изобретений и о крытий при Совете Министров

СССР

67.622.32 (088.8) Дата

Авторы изобретения

А, А. Кузнецов и Л. А. Шабанова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА КРАСНО-КОРИЧНЕВОГО В

Изобретение может быть использовано для крашения обоев, вискозы в массе, бумаги и для текстильной печати.

Известен способ получения пигмента красно-коричневого В в высокодисперсной форме путем механического помола готовой водной суспензии пигмента красно-коричневого В на коллоидных мельницах в присутствии диспергатора НФ. Пасту пигмента получают с концентрацией пигмента 13 — 14%, дисперсность ч а стиц 1 — 2 мк.

С целью упрощения технологического процесса, сокращения длительности его, повышения концентрации и качества целевого продукта предлагается способ получения пигмента красно-коричневого В в высокодисперсной форме, состоящий в сочетании диазосоставляющей — диазотированного 2,5-дихлоранилина с азотолом АНФ, в которую перед сочетанием вводят не менее 30% диспергатора

НФ, а в раствор азотола АНФ вЂ” 30% диспергатора НФ и 3% оленновой кислоты, взятых в процентах от ожидаемого выхода пигмента. Полученную при этом суспензию фильтруют при температуре 100 С, промывают холодной водой с последующей гомогенизацией пасты пигмента при размешивании в присутствии диспергатора НФ.

Пример. а) Диазотирова|ние 2,5-дихлоранилина.

Берут 1250 л воды, 0,5 K%loAb 2,5-дихлоранилина (мол. вес 162), 37,5 кг (100%-ной) соляной кислоты, 2500 кг льда, 0,51 кг лтоль нитрита натрия, сульфаминовую кислоту и 72 кг

100%-ного диспергатора НФ. В аппарат загружают воду, амин, при температуре 75 С расплавляют, вносят соляную кислоту и размешивают 10 — 15 лтин до получения прозрачного раствора. Массу охлаждают до — 2 С льдом и быстро приливают нитрнт натрия.

Температура диазотирования 0 С, выдержка

40 лик. Далее раствор профильтровывают, избыток нитрита натрия снимают сульфаминовой кислотой, загружают диспергатор НФ, 15 Конечный объем диазораствора 4300 л, б. Растворение азотола АНФ.

Берут 1000 л воды, 60 кг 100%-ной каустической соды, 7,2 технической олеиновой кис20 лоты, 147,2 кг 100%-ного азотола АНФ, 72 кг

100%-ного диспергатора НФ и 39,4 кг 100%ного уксуснокнслого натрия. Вода для разбавления.

25 В аппарат загружают воду, каустическую соду, нагревают до 80 С, вносят олеиновую кислоту, азотол АНФ и диспергатор НФ. При

95 — — 100 С реакционную массу размешивают

30 лин до полного растворения азотола, при30 ливают водный раствор уксуснокислого нат280727"

Прсд IOT изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры; В. В. Чаклина и Н. Л. Бронская

Заказ 3361/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 3К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

p II II, II 0CJIE iICI O холодной 1303011 об be ill д0130,iI IIT ilO 3000 Л при 40 С. в) Сочетание, Берут 3000л раствора азотола АНФ и4300л диазораствора. К раствору азотола АНФ за

7 — 10 мин приливают диазораствор, и реакционную массу медленно нагревают до 50—

59 С. При отсутствии реакции на избыток диа- зосоединения и азотола АНФ Ilacgy нагре13ают до 100=С и выдерживают 1 «ас, фильтгруют, промывают 700 л холодной воды с послсдующей выгрузкой готового продукта. Выход

100%-ного пигмента 22б кг. Влажность пасты

77%, концентрация пигмента в пасте около

20%, дисперсность частиц 1 — 2 111с. Пасту гомогенизируют при размешивании быстроходной мешалкой с добавкой 3 л 40%-ного диспергатора НФ (диспергатор НФ вЂ” это продукт конденсации сульфокислот нафталина с форм альдегидом) .

° г Способ получения пигмента красно-коричневого В путем сочетания диазосоставляю5 щей — диазотированного 2,5-дихлоранилипа с азотолом АНФ с применением диспергатора

НФ и выделения целевого продукта известным способом, отличагощийся тем, что,сцелью упрощения технологического процесса, сокра10 щения длительности, повышения концентрации н качества целевого продукта, в диазосоставляющую перед сочетанием вводят не менее 30% диспергатора НФ, а в раствор азотола АНФ вЂ” не менее 30% диспергатора НФ

15 и 3% олеиновой кислоты, взятых в процентах от ожидаемого выхода пигмента, и полученную при этом суспензию фильтруют при

"- 100 С, промывают холодной водой с последующей гомогенизацией пасты пигмента при

20 размешивании в присутствии диспергатора НФ.