Техническая *"*5сонбиблиотека

 

Новосибирский институт органической химин Сид отделения АН СССР

Заявител ь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРПИКОЛИНО8

Известен способ получения перфторпиколинов дефторированием соответствующих перфтор-(К-фторметилпиперидинов) в пиролизном аппарате низкого давления. Способ отличается сложностью выделения промежуточных и целевых продуктов, à также низким выходом последних, Для повышения выхода целевого продукта предлагается на перфторпиридин прн нагревании преимущественно до 450 — 560 С действовать фторидами щелочных металлов или фторопластом-4 с последующим выделением целевых продуктов известным способом.

Пример 1. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 30 г пентафторпиридина и 75 г фтористого калия при 550 ——

560 С втечение 8 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 15 — 18 г перфторированных соединений. Смесь содержит по данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 58 С) 30 — 60% пентафторпиридпна, 25 — 40% перфторпиколинов и небольшое количество оолее высококипящих перфторированных соединений.

Разгонкой 140 г смеси на ректификационной колонке (50 — 60 теоретических тарелок) выделяют 35 г перфторпиколинов с т, кип. 102—

103 С. Фракция (17 г) с т. кип. 102 — 102,5 С содержит 90% 13-перфторпиколина.

Пример 2. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 30 г пентафторпиридина и 85 г фтористого цезия при 550—

560 С в течение 8 час Реакционную массу перегоняют с паро;r и получают 16 — 20 г перфторированных соединений. Смесь содержит

j.o данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 58 С) 25 — 50% пентафторпиридина, 35 — 45% перфторпиколинов и

10 небольшое количество более высококипящих перфторированных соединений.

Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 30 г перфторпиридина и 5 г фторопласта-4 при 550 — 560 С ь

15 течение 8 час. Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 29 — 31 г смеси перфторированных соедиьений. Смесь содержиг по данным газожидкостной хроматографии (динонилфталат/целит, 58 - С) 50 — 65% пента20 фторпиридина, 30 — 40% перфторпиколинов и немного более высококипящих перфторированных соединечий.

Пример 4. Во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л нагревают 30 г пентафторпири23 дина и 10 г фторспласта-4 550 — 560 С в течение 8 час. Реакционную массу отгоняют и=автоклава и получают 28 — 32 г смеси пер фторированных соединений. Смесь содержиг по данным газожидкостной хроматографи:

30 (динонилфталат/целит, 58 С) 10 — 20% пентафторпиридина, 50 — 60% перфторпиколинов и более высококипящие перфторированные соединения.

Предмет изобретения

1. Способ получения перфторпиколинов, Oгличаюи4ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, HB перфторпиридин при нагревании действуют фторидами щелочных металлов иди фтîpîïëàñтом-4 с последующим выделением целевого продукта из5 вестчым способом.

2. Способ по и. 1, отлича>ошийся тем, что нагревание ведут до 450 — 560 С.

Составигель И. Бочарова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор T. А. Абрамова

Заказ 3594!11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миниссров СССР

Москва,- К-35, Раушская наб., д. 4)5

Типбграфия, пр. Сапунова, 2