Патент ссср 265117

 

265117

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сокгз Советских

G0ltHBIIMCTH×ÂÑÊÈÕ

Республик

Зависимое от авг. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х11.1967 (№ 1207211/23-4) Кл. 12q, 16 с. пр исоединен ием заявки ¹

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 16.Ч1.1970

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

5 ДК 547.211 562.214.07 (088.8) Авторы и",îáðåòåíèÿ

Л, К, Попов и Ф, М, Егидис

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНОЛОВ ку при температуре 18 — 20 С в течение 36 час.

Гексан упаривают, остаток в колбе растирают в порошок. Выход продукта 36 г (блнзок к теоретическому), т. пл. 170 †1 С. ь Найдено, о о: 78 65; Н 9 бl.

Вычислено, %: С 81,б1; Н 9,57.

Молекулярный вес 1830.

Пример 3. 5,8 г (0,02 г.,ноль) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида растворяют в

10 50»иг гексана и при перемешиванпп в раствор дозируют 4,12 г (0,02 г иго,гь) и-третоктплфенола в 70»гл гексана. Реакционную массу перемешивают в течение 24 час при температуре 18 — 20 С. По окончании выдержки гсксан

15 упаривают, остаток растирают в порошок.

Выход продукта 7,9 г (93% от теории), т. пл.

109 †1 С.

Найдено, %: С 81,02; Н 9,5.

Вычислено, %: С 82,3; Н 10,1.

20 Молекулярный вес 1050.

При получении конечных продуктов окрапенны vIII гнеобходимо восстановив,ITb пх ппнко..г в уксусной кислоте по обычной методике. При этом продукты приобретают вид белого по25 рогцка.

Способ получения полифсно 7ов, от.гичаюЗо гггийсн тем, что кott7c Itcatt.ш подвергают

Изобретение относится к оол асти получения стабилизаторов фенольного типа для полимерных материалов.

Предложенный способ позволяет из доступного и дешевого сырья получать новые полифенолы. Способ состоит в том, что конденсации подвергают 3,5-дитретбутил-н-оксибензальхлорид с 4-алкилзамещенным фенолом в среде нейтрального растворителя.

Пример 1. Конденсация 3,5-дитретбутил4-оксибензальхлорида с п-крезолом.

К раствору 3,24 г (0,03 г»голь) и-крезола в 20»гл бензола в течение 30 нин загружают

8,7 г (0,03 г,ноль) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида в 50 »гл бензола. При температуре 18 — 20 С реакционную массу перемешивают в течение 24 час. По окончании выдержки бензол упарнвают и остаток растирают. Выход продукта 9 г (96% от теории), т. пл. 124—

130 С.

Найдено, %: С 79 95; Н 9 15

Вычислено, %: С 81,2; Н 8,72.

Мол екул яр н ы и вес 938.

Г1 р и м е р 2. Конденсация 3,5-дитретбутил4-оксибензальхлорида с п-третбутилфенолом.

К раствору 28,9 г (0,1 г.»го гь) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида в 200»тл гексана прибавляют по каплям раствор 15 г (0,1 г»голь) и-третбутилфенола в 200»гл гексана. По окончании дозировки дают выдержПредмет изобретения

265-!17, -.

4 растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

3,5-дитретоутил-4-оксиоензальхлорид с 4-алкилзамещенным фенолом в среде нейтрального

Техред A. А. Камышникова Корректор В, Трутнев

Редактор Л. А, Ильина

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1600, 11 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета iio делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская иаб., д. 4,5