Способ получения бис-
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
292946
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.V!1.1965 (№ 967620/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 5.III.!971
МПК С 07с 45/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.447.3 (088.8) Авторы изобретения
Л. Т. Еременко и Ф. Я. Нацибуллин
Филиал института химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
БИС-(2-ФТОР-2,2-ДИ Н ИТРОЭТИЛ)-ФОРМАЛЯ
Изобретение относится к способу получения бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаля.
Предложенный способ является новью н заключается в том, что водный раствор дикалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаля фторируют свободным фтором, разбавленным азотом.
Пример 1. Получение дикали евой соли бис- (22-динитроэтил) формал я. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, заливают 2,5 л 1,2-дихлорэтана с растворенным в нем 1,25 кг (3,10 моль) бис-(2,2,2-тринитроэтил) -формаля. При комнатной температуре и интенсивном перемешивании к гомс генному раствору приливают 3,0 л пергидроля. Затем при комнатной температуре прикапывают раствор 1,4 кг (25 моль) едкого кали в 4,0 л воды. После 30-минутной выдержки при 20 — 22 С температуру постепенно поднимают до 40 — 42 С (в течение 1 час). Реак— ционной массе дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. Затем охлаждают до 8 — 10 С и выпавшую дикалиевую соль бис(2,2-динитроэтил) -формаля отфильтровывают и промывают 0,8 л метанола. Выход соли составляет 1,12 кг, т. е. практически количественный.
Пример 2. Фторирование соли.
В реактор заливают 6 л воды и засыпают
1,12 кг (3,08 ноль) дикалиевой соли бис-(2,2динитроэтил)-формаля и при температуре
20 — 25 С и интенсивном перемешивании через реакционную массу барботируют 326,6 г (8,62 лоль) элементарного фтора, разбавленного азотом в объемном соотношении 1: 15.
Время реакции 5,5 — 6 час. Температуру поддерживают в пределах 20 — 25 С проточной водопроводной водой. По окончании форми10 рования отделяют нижний органический слой бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаль.
Пример 3. Промывка и сушка бис- (2фтор-2,2-динитроэтпл) -формаля. Бпс- (2-фтор2,2-динптроэтил) -формаль, полученный в виде бесцветного подвижного масла, промывают трижды водой (по 2,0 л), нагретой до 60 С и трижды холодной водой (по 2,0 л). Отмытый бис- (2-фтор-2,2-динптроэтпл) -формаль вакуумируют при температуре 50 С первона20 чально при остаточном давлении 20 мл рт. ст. в течение 30,чик, а затем при остаточном давлении 1 ял рт. ст. в течение 1 час. Выход составляет 916 г (85,6% от теоретически возможного, считая на введенный в реакцию бис25 (2,2,2-тринитроэтил) -формаль).
Бис- (2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаль представляет собой слегка желтоватую подвижную жидкость, хорошо растворимую в большинстве органических растворителей и нера30 створимую в воде. Температура затвердева292946
Предмет изобретения
Составитель В. Бурцева
Редактор Л. Г. 1ерасимова Техред 3. Н. Тараненко Корректор Т. А. Уманец
Издат. Мю 231 Заказ 438/15 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ния, определенная в стандартном приборе, 9,6 С; п2о 1,4443; d 1,5990 г/смз; MR вычислено 53,91; MR найдено 53,21. Мол. вес вычислено 320; мол. вес найдено (бензол 320).
Найдено, /о. С 18,81; Н 2,20; N 17,40;
F 11,70.
СзНвХ40 оЕз.
Вычислено, /о. С 18 75; Н 1 87; N 17 50:
F 11,80.
Способ получения бис-(2-фтор-2,2-динитроэтил) -формаля, отличаюшиася тем, что вод5 ный раствор дикалиевой соли бис-(2,2-динитроэтил)-формаля фторируют свободным фтором, разбавленным азотом.
