Патент ссср 165437

 

Союз Соввтскиз

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено IО.П.!964 (¹ 880850/23-1) с присоединением заявки ¹

МПК С 07с

Государственный комитет ло делаю изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 1964. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 8.Х.1964

УДК

Лвторы изобретения

Л. М. Козлов и H. тО. Ьатуева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ ЧБНИЯ АЛИ 1 АтИЧЕСКИХ

13-H ИТРОААЬДЕГИДОВ

Подписная групгга № 44

Известный способ получения алифатическпх р-нитроальдегидов путем окисления (-питроспиртов экономически мало эффективен.

Предлагаемый способ ие только значительно удешевляет производство алифатических р-нитроальдегидов, по и расширяет сырьевую базу для их производства.

Слцность предлягаемого спосооя закл?0чается в следующем. и-Нитро-у-хлор-р-спирты дегидрохлориру?от 5!1/„-ным водпым раствором щелочи или сухой порошкоооразпой щелочью в среде абсолютного эфира при пониженной температуре минус 8 — 0 С.

Пример 1. 30,7 г (0,2 лола) 1-хлор-2-метил-3-питропропапола-2 помещают в трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и капельной воронкой и охлаждают до температуры минус 8 — минус

5 С. Затем при энергичном перемсшивании и

Охля?кдепии по каплям пр?!б3в 1я?от 5 /> -пый раствор 8 г (0,2,1o.ãî) Ха ОН в водс так, чтобы температура реакциошюй массы не поднималась выше 0 C. После прибавления всего количества щелочи реакциоппую массу перемешивают еще 2 час при той жс температурс.

Затем водпый слой Отделя!От и дВЯжды экстрагируют небольшими порциями эфира. Ор5 I апичсс? .и!1 c oll c llpHcoc,,HI!Ok!I!HI.i!H к эфирными вытяжками высушивают безводным сульфатом натрия и фракциопируют в вакууме. Получают 2-мстил-З-пптропропаналь, т. кип. 63 С (при 3 ?г,?1 рт. ст.); n,o:= -),-1671; сРО =1,2560; ЛЯ найдено 25,69; МК вычпслс 0 по 26,30. Выход 25", от тсорстичсского.

П р и м с р 2. В с !у ?ас дегидрох lopHpol??IIIH?1 сухоп порошкообраз!?ой щелочью 1-хлор-2-мстил-3-питропропа!1Ол раствор?!к1т в !?бсолют15 !oм эфире. К этому раствору прп эперги-шом псрсмсшиo3!.Hè и прп охлаждении рс?1кцпоппой массы lo G ми!!ус 5 C небольшпмп порпиями приоав iHIoT 1?opol loK КО 11. I lo чапии реакции oc3; oê отфильтровывают, эфир отсасывают, продукт фракциоппруют в вакууме. Получают 2-л!етп,?-3-питропропа паль.

Лпалогичпо получают 2-метил-3-питробутапаль, 2,3-диметил-3-питробутаналь и 2-мстил3-питропсптапаль (см. таблицу), 16о437

Выхоа в О

20 от теоретического

T. кип. в С при

8:u» ррь ст.

rl20

Нитроааьдегил

1,4670

СН, !

СНΠ— СН вЂ” СН,i;02

2-Мстил-3-нитропропаналь

1,2550

1 !

30

1,4640 сн„

2-Метил-3-нитробутанал ь

64 — 66

1,2001

СНО -СН вЂ” СН(х0 ) — СНа

1,4622

2,3-21иметил-3-нитробутаналь сн, 1,1922

2-Метил-3-нитропентаналь

СН, СНО--СН СН(ХО ) — C2На

69 — 71

1,4595

1,1812

Предмет изобретен нsi

Составгггсль В. А. СаАонова

Рслактор Л. К. Ушакова Текрел Л. К. Ткаченко Корректор Г. E. Опарина

3a.:.0ç 2530 4 Тираж 625 Формат бум. 60;(90 /„- Объем 0,13 иал. л. Цена 5 коп.

Ц(-1 1| IVIII Гос1ларствспного комитета по дела» изобретений II открыл.и СССР

Москва, (1снтр, пр. Серова, л. 4

Типография» lip. Сапунова, 2

СН„

СНО -СН вЂ” С(102) Н3

1. Способ получения алифатических р-нитроальдегидов из р-нитроспиртов, î Të и ч и ющи и ся тем, что, с целью расширения сырьевой о азы, B KB IccTB(- P-IIHTPocIIII13" ов IIP HI»icIISI1от и-нитро-у-хлор+спирты, которые обраоатывают водным раствором щелочи или сухой

Iioj.o.ïêooáðBçíoé щелоч1ио в среде абсолютного эфира нри по1:иакенной температуре.

5 2. Способ Iio и. 1,отличающийся тем, что нроцсcc ведут при Tc IIï..ратуре — 8 — Оо С.