Способ извлечения антипирина

Авторы патента:

Цофин Е.А.

C07D231/26 - 1-фенил-3-метилпиразолоны-5, не замещенные или замещенные в фенильном кольце

уЕ: 8154 1 - р "oi

АВТОРСИОЕ СВИАЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа извлечения аитипириьа.

К авторскому свидетельству E. А. Цофина, заявленному

31 мзя 1933 года (спр. о перв. М 129643).

0 выдте авторского свидетельства опуоликовано;1 августа 1934 года

Обычный способ извлечения антипи- рина бензолом из реакционной массы, получаемого обычным путем из фенил..(етилпиразолона, представляет большие неудобства. Вследствие хорошей растворпмости антипирина в воде требуется огромное количество бензола для полного извлечения (двукратное извлечение по

700 л бензола на 100 кг антинирина)., Бебнзол вместе с антипирином извлекает много смолистых веществ, затрудняющих дальнейшую очистку низкопроцентного I технического антипирина. Еще более затруднительна переработка так называемых беизольных маточников, из которых получается em;e более загрязненный антипирин.

Из технического аытипирина, получае- i мого бензольной экстракциеи, черезвы- чайно затру; яительно получить чистый препари. у.рвлетворяющий требованиям,. фармакопеи, без предварительной пере- гонки его г, глубоком вакууме.

Предлагаемый способ извлечения и,. очистки аптлпирина, заключающийся в том, что полученный обычным путем из фенилметилппразолона антипврин обрабатывают щелочью, отгоняют воду, а затем нагревают реакционную массу с ксилолом до 100 вЂ” 105 (1,5 вЂ” 2 ч. кси- лола на l. ч. антипирина) и горячий раствор фильтруют.

По охлаждении выпадает почти весь антипирин. В маточниках практически антипирина почти не остается, так как на холоду антипирин в ксилоле очень мало растворим. Маточники ксилольные поступают на следующее извлечение.

Выпавтпий технический антипирин светложелтого цвета.

Достаточно провести две спиртовые кристаллизации, чтобы из этого технического продукта получить чистый аппарат, удовлетворяющий требованиям фармакопеи. Есилол значительно менее, чем бензол, извлекает смолистые веще«тва, загрязняющие антипирин.

Таким образом, применение кси, л» дает возможность избегнуть больших количеств взрывоопасного и вредного для окружающих бензола, переработки черезвычаино загрязненных бензолъных маточников и дает возможность получить препарат высокой чистоты без особых затруднений, Пример. В автоклав загружают 12 кг фенилметилпиразолона, 3,8 кг метилового спирта и 5,8 кг бромистого метила. Нагревают при 117 вЂ” 118 8 часов. Обрабатывают реакционную массу щелочью, отгоняют спирт, а к концу воду в вакууме, затем добавляют 20 литров ксилола.

Нагревают прп размешиванин до 100вЂ”

105 и горячий раствор фильтруют, промывают горячим ксилолом. Из фильтрата выпадает по охлаждении весь растворившийся антипирин, который отсасывают и кристаллизуют для дальнейп1ей очистки из спирта.

Предмет изобретения.

Способ извлечения антипирина из реакционной массы, полученной при метилировании фенилметилпиразолона обыч. ным способом, с применением спирта в качестве растворителя, о гяичающийся тем, что после обработки щелочью, отгонки спирта и воды реакципйвую массу обрабатывают горячим ксилолом для извлечения антипирина.

Эксаоуг и редактор E. Ц. Kpmosa

Тип. «Иромпоаиграф Тамбовская, 12. Зан. 551.

Похожие патенты:

Способ получения антипирина // 31286

Способ приготовления салицилово-кислого антипирина // 23402

Способ приготовления антипирина // 19626

Способ выравнивания несимметрии напряжений у-образных многофазных систем // 6421

Способ получения 1-фенил-3-метил-5-пиразолона // 2106345

4-(ариламинометилен)-2,4-дигидропиразол-3-оны, способ их получения и фармацевтическая композиция // 2180659

Изобретение относится к 4-(ариламинометилен)-2,4-дигидропиразол-3-онам общей формулы I, где R1 обозначает бензил, алкоксибензил с 1-3 С-атомами в алкильной части, незамещенный или замещенный однократно - трехкратно амино, ацилом, галогеном, нитро, CN, АО-, карбоксилом, карбамоилом, N-алкилкарбамоилом, N, N-диалкилкарбамоилом (с 1-6 С-атомами в алкильной части), A-CO-NH-, А-О-СО-NH-, А-О-СО-NA-, SO2NR4R5 (R4 и R5 могут обозначать Н или алкил с 1-6 С-атомами или NR4R5 представляет 5- или 6-членное кольцо, на выбор с другими гетероатомами, как N, или О, которое может быть замещено А), А-СО-NH-SO2-, A-CO-NA-SO2-, (А-SO2-)2N-, тетразолилом фенил; или пиридил; R2 обозначает алкил с 1-5 С-атомами, этоксикарбонилметил, гидроксикарбонилметил; R3 обозначает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-5 С-атомами, неразветвленный или разветвленный алкокси с 1-5 С-атомами или СF3 А обозначает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-6 С-атомами или СF3, а также к их солям

Способ получения 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 // 2192419

Изобретение относится к химической технологии получения пиразолонов

Способ получения 1,1-ди(1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон-4- ил)-2-метилпропана // 2220961

Изобретение относится к способу получения 1,1-ди(1-фенил-2,3-диметил-5-пиразолон-4-ил)-2-метилпропана, который является комплексообразователем с большим числом элементов периодической системы

Способ получения 1-(4'-толил)-3-метил-5-пиразолона // 2235091

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-(4’-толил)-3-метил-5-пиразолона, используемого в производстве красителей и пигментов

Дипиразолы в качестве средств для центральной нервной системы // 2401258

Производные пиразолона // 2407737

Изобретение относится к соединениям формулы (I) и к их фармацевтически приемлемым солям, где заместители R 1-R4 имеют значения, определенные в п.1 формулы изобретения

Способ получения 1-(4'-толил)-3-метил-5-пиразолона // 2075476

Способ получения 1-фенил-3-метилпиразолона-5 // 2083565

Изобретение относится к способу получения производных пиразолона а именно, 1-фенил-3-метилпиразолона-5, применяемого в синтезе красителей и лекарственных препаратов

Способ получения антипирина // 39107